一种左旋肉碱的生产与纯化系统

    公开(公告)号:CN108863827A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201710337470.0

    申请日:2017-05-15

    申请人: 胡永祥

    发明人: 胡永祥

    摘要: 本发明公开了一种左旋肉碱的生产与纯化系统,属于化工生产设备技术领域。包括中间体工段、产物工段和纯化工段;所述中间体工段包括通过管路依次连接的拆分反应釜、薄膜蒸发器、第一冷凝器、液液分离结构、胺化与氰化反应釜、第一浓缩反应釜、结晶反应釜和第一离心机;所述产物工段包括通过管路依次连接的酸化反应釜、第二离心机、盐酸回收结构、水解反应釜和第一抽滤机;所述纯化工段包括通过管路依次连接的第四浓缩反应釜、脱盐离心机、pH值调整反应釜、第二抽滤机、电渗析结构、三效浓缩器、脱色反应釜和脱色离心机,所述第四浓缩反应釜与第一抽滤机连接,所述脱色离心机的离心液出口与喷粉结构连接。

    一种低水解氯1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的生产方法

    公开(公告)号:CN106995421A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201710215098.6

    申请日:2017-04-02

    发明人: 余永登 孙亮

    IPC分类号: C07D301/00 C07D303/24

    CPC分类号: C07D301/00 C07D303/24

    摘要: 一种低水解氯1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的生产方法,其特征是该方法包括具体步骤如下:开环反应,闭环反应,排盐水、水洗,上层油相经精馏后即得1,4‑丁二醇二缩水甘油醚,脱溶剂脱水制得低水解氯的1,4‑丁二醇二缩水甘油醚成品。本发明具有产品质量高、生产成本低,生产过程高效、环保、排放少等优点。在本发明中的闭环反应使用了先低温再高温的方法,制得的1,4‑丁二醇二缩水甘油醚,水解氯200~300ppm,其水解氯有明显降低,质量大幅提高,同时可以大大减少液碱用量,减少了反应过程中的废水排放。

    一种美多心安的制备方法

    公开(公告)号:CN106543015A

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201610974004.9

    申请日:2016-11-07

    摘要: 本发明公开了一种美多心安的制备方法。该方法首先将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液,然后加热弱碱性溶液,并与加热的环氧氯丙烷混合,进入萃取塔式反应器中反应;同时甲苯通入萃取塔式反应器进行萃取,反应液进入接受槽中后泵入精馏塔,精馏塔上部蒸出的甲苯及少量的环氧氯丙烷从底部进入萃取塔式反应器中继续反应,精馏塔底得到中间体(Ⅱ),然后将中间体(Ⅱ)与异丙胺发生氨解反应,得美多心安。本发明操作简易、环保,通过调节pH值精确控制碱的用量,进而减少环氧氯丙烷与中间体的开环副反应。同时通过塔式的连续化反应,大幅度缩短时间,减少环氧氯丙烷用量,从而相应减少了开环副反应,提高了产品的质量和收率。

    一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN105566255A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201510991577.8

    申请日:2015-12-24

    发明人: 彭飞

    IPC分类号: C07D303/23 C07D301/00

    CPC分类号: C07D303/23 C07D301/00

    摘要: 一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入间甲苯酚0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60--65℃,搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,甲苯洗涤,在环己烷中重结晶,得晶体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷。

    卡非佐米关键中间体及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN105017181A

    公开(公告)日:2015-11-04

    申请号:CN201510381433.0

    申请日:2015-07-02

    发明人: 朱永强 杜晓 雷萌

    摘要: 本发明属于化合物制备技术领域,具体涉及一种卡非佐米关键中间体[(1S)-3-甲基-1-[[(2R)-2-甲基环氧乙烷基]羰基]丁基]-氨基甲酸酯及其衍生物的制备方法。该方法是以化合物E为原料,将其用溶剂溶解后与二异丙基乙胺及吡啶三氧化硫反应,反应完全后经纯化得产物F,具体反应过程如下:其中所述R1选自C1-6烷基或C6-10芳基C1-6烷基;R2为叔丁氧羰基(Boc)或苄氧羰基(Cbz)。本发明所有步骤操作条件温和,所用试剂均为常规试剂,成本低,收率高,环境污染小,更适于大规模的工业化生产。