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公开(公告)号:CN112142582A
公开(公告)日:2020-12-29
申请号:CN202010973032.5
申请日:2020-09-16
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/64 , C07C49/573 , C07C221/00 , C07C225/06 , C07C225/20 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)控制反应体系pH和温度,将二甲胺盐酸盐、甲醛水溶液和2‑甲基呋喃反应生成N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺;(2)当监测到2‑甲基呋喃含量不再下降时,用酸液调节反应液pH
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公开(公告)号:CN109053396A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201811098344.5
申请日:2018-09-20
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种利用乙烯直接生产邻乙氧基苯酚的方法,包括以下步骤:向高压釜中加入邻苯二酚、溶剂、主催化剂和辅助催化剂,密封高压釜,用水泵抽出釜中大部分的空气,开启搅拌并加热升温至180‑260℃;通入乙烯气体使釜内的压强达到0.6‑1.6MPa,维持在该压强下反应4‑8小时,反应结束后通过减压阀放出未参与反应的乙烯气体,降温至100℃以下,减压抽滤回收催化剂;反应液通过柱层析回收邻苯二酚并获得产物,或通过减压精馏去除大部分溶剂获得邻苯二酚与产物为主的粗产品,将粗产品精馏得到纯品邻乙氧基苯酚;本发明工艺简单,反应路线短,生产效率高,可降低生产成本,且能够减少三废的产生与治理成本,非常环保。
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公开(公告)号:CN111875480B
公开(公告)日:2022-10-14
申请号:CN202010751667.0
申请日:2020-07-30
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种苯二酚的连续制备方法,该方法为:在负压条件下,将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液,由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应,生成对苯二酚及邻苯二酚;降膜固定床反应器内装填有陶瓷‑活性炭负载铁酸盐催化剂;控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定。与现有技术相比,本发明通过减压使反应体系始终处于沸腾状态,通过蒸发水转移反应热来维持体系的温度稳定,反应液从降膜固定床反应器中流下的同时完成高选择性的连续氧化反应,反应条件温和,催化剂可以连续长时间利用,反应过程易控制,同时具有能耗低、三废少、苯二酚选择性高的优点,具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN109053396B
公开(公告)日:2021-09-24
申请号:CN201811098344.5
申请日:2018-09-20
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种利用乙烯直接生产邻乙氧基苯酚的方法,包括以下步骤:向高压釜中加入邻苯二酚、溶剂、主催化剂和辅助催化剂,密封高压釜,用水泵抽出釜中大部分的空气,开启搅拌并加热升温至180‑260℃;通入乙烯气体使釜内的压强达到0.6‑1.6MPa,维持在该压强下反应4‑8小时,反应结束后通过减压阀放出未参与反应的乙烯气体,降温至100℃以下,减压抽滤回收催化剂;反应液通过柱层析回收邻苯二酚并获得产物,或通过减压精馏去除大部分溶剂获得邻苯二酚与产物为主的粗产品,将粗产品精馏得到纯品邻乙氧基苯酚;本发明工艺简单,反应路线短,生产效率高,可降低生产成本,且能够减少三废的产生与治理成本,非常环保。
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公开(公告)号:CN111875480A
公开(公告)日:2020-11-03
申请号:CN202010751667.0
申请日:2020-07-30
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种苯二酚的连续制备方法,该方法为:在负压条件下,将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液,由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应,生成对苯二酚及邻苯二酚;降膜固定床反应器内装填有陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂;控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定。与现有技术相比,本发明通过减压使反应体系始终处于沸腾状态,通过蒸发水转移反应热来维持体系的温度稳定,反应液从降膜固定床反应器中流下的同时完成高选择性的连续氧化反应,反应条件温和,催化剂可以连续长时间利用,反应过程易控制,同时具有能耗低、三废少、苯二酚选择性高的优点,具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN112079697A
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN202010912382.0
申请日:2020-09-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/54 , C07C47/575
Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基香兰素的制备方法,该方法包括以下步骤:1)以邻位香兰素为原料,在加氢催化剂的作用下进行加氢还原反应,得到6‑甲基愈创木酚;2)6‑甲基愈创木酚在碱性条件下与乙醛酸进行缩合反应,得到4‑羟基‑3‑甲氧基‑5‑甲基扁桃酸盐;3)4‑羟基‑3‑甲氧基‑5‑甲基扁桃酸盐在氧化催化剂的作用下进行氧化反应,再经酸化后即得到5‑甲基香兰素。与现有技术相比,本发明具有原料易得、反应条件温和、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN110944968A
公开(公告)日:2020-03-31
申请号:CN201980002447.3
申请日:2019-10-29
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法,其步骤包括有:将邻苯二酚与乙醇混合反应形成反应液、对反应液进行精馏除去反应液中的水与过量的乙醇以得到塔釜液、对塔釜液在搅拌下进行冷却结晶,并保温在一定时间,使得含邻苯二酚结晶混合物从塔釜液中析出、对结晶混合物进行固液分离,以得到含邻乙氧基苯酚的结晶母液及邻苯二酚粗品固体,以及对邻苯二酚粗品固体进行纯化处理以得到纯化母液及邻苯二酚成品。
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公开(公告)号:CN110483275A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910806976.0
申请日:2019-08-29
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C51/367 , C07C59/64 , C07C45/67 , C07C47/58
Abstract: 本发明涉及一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,该方法包括以下步骤:1)将愈创木酚、水和两性金属离子催化剂混合后,加入乙醛酸,在碱性条件下进行反应,得到反应液;2)反应结束后,将反应液调节至pH值为6.0-8.0,之后分离出沉淀,得到滤液;3)将滤液调节至弱酸性,之后分离出未反应的愈创木酚,得到含有3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的水相溶液。与现有技术相比,本发明通过乙醛酸与愈创木酚在两性金属盐催化作用下提高3-甲氧基-4-羟基扁桃酸选择性,降低邻对位双缩合副产物的选择性,从而最终提高整个工艺过程中香兰素的选择性和收率。
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