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公开(公告)号：CN112110872B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202010973068.3
申请日：2020-09-16
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D277/74 , C07D277/68 , C07D277/40
Abstract: 本发明涉及一种头孢类活性酯中间体及其连续制备方法，该中间体的原材料包括原料酸、二硫化二苯并噻唑、碱和缩合剂；以摩尔量计，原料酸：二硫化二苯并噻唑＝1:(1‑1.5)，原料酸：碱＝1:(0.3‑1.5)，原料酸：缩合剂＝1:(1.0‑1.5)。采用多个反应釜串联的方式连续制备，在反应底料中采用了精品头孢类活性酯中间体做晶种，同时在连续化过程中持续采用HPLC检测反应进程。与现有技术相比，本发明具有产品品质稳定、粒径可控、反应过程可控、反应效率高、操作简单、运行稳定和成本低等优点。
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公开(公告)号：CN112010776A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010809049.7
申请日：2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C249/12 , C07C251/38 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D53/18 , B01D53/14
Abstract: 本发明涉及一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF混合，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合，混合液通过喷嘴喷淋到降膜反应器顶部；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温；S4：保温目标时间后的反应液经过水洗塔水洗，分层得4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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公开(公告)号：CN115181009A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210841590.5
申请日：2022-07-18
Applicant: 上海应用技术大学 , 安徽海华科技集团有限公司
Abstract: 本发明属于属于精细化工领域，具体涉及一种分离提纯6‑叔丁基间甲酚的结晶方法，包括如下步骤：S2、降膜结晶，S21、将6‑叔丁基间甲酚粗品熔融液降温至第一初始温度；S22、将挂有晶膜的结晶器调节至第二初始温度；S23、将降温至第一初始温度的6‑叔丁基间甲酚粗品按照预设进料速度从结晶器顶端均匀地喷入；S24、将结晶器按照降温程序进行降温，达到终点结晶温度，维持此温度至停止结晶；S25、对结晶器升温发汗，收集汗液，S26、发汗结束后，将结晶器升温，熔解结晶器中的结晶，收集熔融液，得到6‑叔丁基间甲酚纯品。本发明的有益效果是：本发明采用降膜结晶法分离提纯6‑叔丁基间甲酚，结晶时间短，分离效率高，能耗低。
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公开(公告)号：CN111925300B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202010809053.3
申请日：2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C251/36 , C07C249/12
Abstract: 本发明涉及一种4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的合成方法及装置，合成包括：S1：将吸收过反应尾气的2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液加入到反应釜中进行反应，反应过程中梯度降低反应温度同时梯度降低氯气通入流量；S2：将反应产物保温脱气得到4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯，将脱除的气体通入2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液中，重新用于S1过程的反应。与现有技术相比，本发明中的合成方法可缩短反应时间、提高氯气利用率、控制多氯代物、提高反应选择性，最终显著了降低成本。
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公开(公告)号：CN111978205A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010807929.0
申请日：2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C249/12 , C07C251/38 , B01D53/14
Abstract: 本发明涉及一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液泵入喷嘴，同时氯气也进入喷嘴，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温反应；S4：保温目标时间后的反应液经过脱气釜脱除含氯气体，得到4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111925300A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010809053.3
申请日：2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C251/36 , C07C249/12
Abstract: 本发明涉及一种4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的合成方法及装置，合成包括：S1：将吸收过反应尾气的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液加入到反应釜中进行反应，反应过程中梯度降低反应温度同时梯度降低氯气通入流量；S2：将反应产物保温脱气得到4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯，将脱除的气体通入2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液中，重新用于S1过程的反应。与现有技术相比，本发明中的合成方法可缩短反应时间、提高氯气利用率、控制多氯代物、提高反应选择性，最终显著了降低成本。
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公开(公告)号：CN112110872A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010973068.3
申请日：2020-09-16
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D277/74 , C07D277/68 , C07D277/40
Abstract: 本发明涉及一种头孢类活性酯中间体及其连续制备方法，该中间体的原材料包括原料酸、二硫化二苯并噻唑、碱和缩合剂；以摩尔量计，原料酸：二硫化二苯并噻唑＝1:(1‑1.5)，原料酸：碱＝1:(0.3‑1.5)，原料酸：缩合剂＝1:(1.0‑1.5)。采用多个反应釜串联的方式连续制备，在反应底料中采用了精品头孢类活性酯中间体做晶种，同时在连续化过程中持续采用HPLC检测反应进程。与现有技术相比，本发明具有产品品质稳定、粒径可控、反应过程可控、反应效率高、操作简单、运行稳定和成本低等优点。
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公开(公告)号：CN111792978A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010753401.X
申请日：2020-07-30
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种合成苯二酚的方法，步骤如下：苯酚、水与催化剂加入反应容器，反应容器连接搅拌装置与加热系统，同时，反应容器通过精馏塔与真空泵相连；加热升温至反应温度，启动搅拌和真空泵，通过真空泵减压使体系维持在需要的负压条件下，用泵加入过氧化氢，开始反应；反应启动后，关闭反应的加热系统，调节体系的真空和过氧化氢加入速度，反应过程中释放的热量使水蒸发从而保持反应体系的温度稳定，蒸发的水通过精馏塔回流至反应容器，过氧化氢加入完毕后，关闭真空泵，维持此温度至反应结束。与现有技术相比，本发明具有反应条件温和，反应温度波动小且易控制，同时具有能耗低，三废少，苯二酚的选择性高的优点，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112010776B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202010809049.7
申请日：2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C249/12 , C07C251/38 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D53/18 , B01D53/14
Abstract: 本发明涉及一种连续合成4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF混合，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合，混合液通过喷嘴喷淋到降膜反应器顶部；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温；S4：保温目标时间后的反应液经过水洗塔水洗，分层得4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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公开(公告)号：CN113121323B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202110295089.9
申请日：2021-03-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/39 , C07C47/565 , C07C51/367 , C07C59/54 , B01J23/745
Abstract: 本发明涉及一种对羟基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)以铝盐和/或锌盐为催化剂，使苯酚在碱性条件下和乙醛酸进行缩合反应得到4‑羟基扁桃酸；(2)以4‑羟基扁桃酸为原料，以铁酸铜为催化剂氧化得到对羟基苯甲醛。与现有技术相比，本发明具有原料易得，反应条件温和，收率高等优点。
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