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公开(公告)号：CN112110872A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010973068.3
申请日：2020-09-16
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07D277/74 , C07D277/68 , C07D277/40
摘要： 本发明涉及一种头孢类活性酯中间体及其连续制备方法，该中间体的原材料包括原料酸、二硫化二苯并噻唑、碱和缩合剂；以摩尔量计，原料酸：二硫化二苯并噻唑＝1:(1‑1.5)，原料酸：碱＝1:(0.3‑1.5)，原料酸：缩合剂＝1:(1.0‑1.5)。采用多个反应釜串联的方式连续制备，在反应底料中采用了精品头孢类活性酯中间体做晶种，同时在连续化过程中持续采用HPLC检测反应进程。与现有技术相比，本发明具有产品品质稳定、粒径可控、反应过程可控、反应效率高、操作简单、运行稳定和成本低等优点。
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公开(公告)号：CN112010776B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202010809049.7
申请日：2020-08-12
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/38 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D53/18 , B01D53/14
摘要： 本发明涉及一种连续合成4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF混合，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合，混合液通过喷嘴喷淋到降膜反应器顶部；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温；S4：保温目标时间后的反应液经过水洗塔水洗，分层得4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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公开(公告)号：CN113354597A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110731237.7
申请日：2021-06-29
申请人： 上海应用技术大学
发明人： 毛海舫 , 焦炳熹 , 刘吉波 , 王朝阳 , 李金海 , 江海波 , 靳苗苗 , 胡金盛 , 孟杰 , 李鹏 , 李宁 , 章平毅 , 徐雨生 , 徐露 , 袁平 , 许芬 , 吴蜜 , 吴咏锜
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明涉及一种无水氨噻肟酸的连续化精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将多个精制釜串联，在第一个精制釜中加入溶剂，再加入待精制的有水氨噻肟酸搅拌均匀，升温至转晶温度作为连续反应底料；(2)控制有水氨噻肟酸和溶剂的加入速率，在第一个精制釜中按比例连续加入有水氨噻肟酸和溶剂；(3)控制各精制釜的温度和搅拌速度；(4)待出料釜接满后放出料液混合物，经固液分离、洗涤、干燥后，得到无水氨噻肟酸。与现有技术相比，本发明具有收率更高、产品纯度更高、出料时间可控、反应效率高、操作简单、运行稳定和成本低等优点。
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公开(公告)号：CN111978205B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202010807929.0
申请日：2020-08-12
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/38 , B01D53/14
摘要： 本发明涉及一种连续合成4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液泵入喷嘴，同时氯气也进入喷嘴，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温反应；S4：保温目标时间后的反应液经过脱气釜脱除含氯气体，得到4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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公开(公告)号：CN113512008A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110725037.0
申请日：2021-06-29
申请人： 上海应用技术大学
发明人： 毛海舫 , 焦炳熹 , 刘吉波 , 王朝阳 , 李金海 , 江海波 , 靳苗苗 , 胡金盛 , 孟杰 , 李鹏 , 李宁 , 章平毅 , 徐露 , 吴蜜 , 吴咏锜 , 徐雨生 , 袁平 , 许芬
IPC分类号： C07D277/40
摘要： 本发明涉及一种无水Mica酸的连续化精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将多个精制釜串联，前一个精制釜出料口高于后一个精制釜进料口，在第一个精制釜中加入溶剂，升温后，再加入待精制的有水Mica酸搅拌均匀作为连续反应底料；(2)控制有水Mica酸和溶剂的加入速率，在第一个精制釜中按比例连续加入有水Mica酸和溶剂；(3)前一个精制釜达到一定液位之后通过溢流的方式进入下一个精制釜，中间经过若干个精制釜，最后一个精制釜为出料釜，控制各精制釜的温度和搅拌速度；(4)待出料釜接满后放出料液混合物，经固液分离、洗涤、干燥后，得到无水Mica酸。与现有技术相比，本发明具有收率高、纯度高、操作简单、产品质量稳定、安全可控等优点。
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公开(公告)号：CN111925300B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202010809053.3
申请日：2020-08-12
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07C251/36 , C07C249/12
摘要： 本发明涉及一种4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的合成方法及装置，合成包括：S1：将吸收过反应尾气的2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液加入到反应釜中进行反应，反应过程中梯度降低反应温度同时梯度降低氯气通入流量；S2：将反应产物保温脱气得到4‑氯‑2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯，将脱除的气体通入2‑甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液中，重新用于S1过程的反应。与现有技术相比，本发明中的合成方法可缩短反应时间、提高氯气利用率、控制多氯代物、提高反应选择性，最终显著了降低成本。
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公开(公告)号：CN111978205A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010807929.0
申请日：2020-08-12
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/38 , B01D53/14
摘要： 本发明涉及一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液泵入喷嘴，同时氯气也进入喷嘴，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温反应；S4：保温目标时间后的反应液经过脱气釜脱除含氯气体，得到4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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公开(公告)号：CN111925300A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010809053.3
申请日：2020-08-12
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07C251/36 , C07C249/12
摘要： 本发明涉及一种4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的合成方法及装置，合成包括：S1：将吸收过反应尾气的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液加入到反应釜中进行反应，反应过程中梯度降低反应温度同时梯度降低氯气通入流量；S2：将反应产物保温脱气得到4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯，将脱除的气体通入2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液中，重新用于S1过程的反应。与现有技术相比，本发明中的合成方法可缩短反应时间、提高氯气利用率、控制多氯代物、提高反应选择性，最终显著了降低成本。
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公开(公告)号：CN112110872B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202010973068.3
申请日：2020-09-16
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07D277/74 , C07D277/68 , C07D277/40
摘要： 本发明涉及一种头孢类活性酯中间体及其连续制备方法，该中间体的原材料包括原料酸、二硫化二苯并噻唑、碱和缩合剂；以摩尔量计，原料酸：二硫化二苯并噻唑＝1:(1‑1.5)，原料酸：碱＝1:(0.3‑1.5)，原料酸：缩合剂＝1:(1.0‑1.5)。采用多个反应釜串联的方式连续制备，在反应底料中采用了精品头孢类活性酯中间体做晶种，同时在连续化过程中持续采用HPLC检测反应进程。与现有技术相比，本发明具有产品品质稳定、粒径可控、反应过程可控、反应效率高、操作简单、运行稳定和成本低等优点。
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公开(公告)号：CN112010776A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010809049.7
申请日：2020-08-12
申请人： 上海应用技术大学
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/38 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D53/18 , B01D53/14
摘要： 本发明涉及一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置，其中方法包括：S1：将吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯与DMF混合，二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合，混合液通过喷嘴喷淋到降膜反应器顶部；S2：所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜，并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部，在降膜反应器内部反应；S3：反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温；S4：保温目标时间后的反应液经过水洗塔水洗，分层得4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯。与现有技术相比，本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物，最终降低了成本，提高反应的安全性。
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