一种苯二酚的连续制备方法

    公开(公告)号:CN111875480B

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202010751667.0

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明涉及一种苯二酚的连续制备方法,该方法为:在负压条件下,将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液,由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应,生成对苯二酚及邻苯二酚;降膜固定床反应器内装填有陶瓷‑活性炭负载铁酸盐催化剂;控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定。与现有技术相比,本发明通过减压使反应体系始终处于沸腾状态,通过蒸发水转移反应热来维持体系的温度稳定,反应液从降膜固定床反应器中流下的同时完成高选择性的连续氧化反应,反应条件温和,催化剂可以连续长时间利用,反应过程易控制,同时具有能耗低、三废少、苯二酚选择性高的优点,具有很好的工业应用前景。

    一种利用乙烯直接生产邻乙氧基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN109053396B

    公开(公告)日:2021-09-24

    申请号:CN201811098344.5

    申请日:2018-09-20

    Abstract: 本发明涉及一种利用乙烯直接生产邻乙氧基苯酚的方法,包括以下步骤:向高压釜中加入邻苯二酚、溶剂、主催化剂和辅助催化剂,密封高压釜,用水泵抽出釜中大部分的空气,开启搅拌并加热升温至180‑260℃;通入乙烯气体使釜内的压强达到0.6‑1.6MPa,维持在该压强下反应4‑8小时,反应结束后通过减压阀放出未参与反应的乙烯气体,降温至100℃以下,减压抽滤回收催化剂;反应液通过柱层析回收邻苯二酚并获得产物,或通过减压精馏去除大部分溶剂获得邻苯二酚与产物为主的粗产品,将粗产品精馏得到纯品邻乙氧基苯酚;本发明工艺简单,反应路线短,生产效率高,可降低生产成本,且能够减少三废的产生与治理成本,非常环保。

    一种苯二酚的连续制备方法

    公开(公告)号:CN111875480A

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN202010751667.0

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明涉及一种苯二酚的连续制备方法,该方法为:在负压条件下,将苯酚、水及低浓度双氧水混合后形成反应液,由降膜固定床反应器顶部加入至降膜固定床反应器内进行反应,生成对苯二酚及邻苯二酚;降膜固定床反应器内装填有陶瓷-活性炭负载铁酸盐催化剂;控制降膜固定床反应器内的压力使水蒸发以维持反应液的温度稳定。与现有技术相比,本发明通过减压使反应体系始终处于沸腾状态,通过蒸发水转移反应热来维持体系的温度稳定,反应液从降膜固定床反应器中流下的同时完成高选择性的连续氧化反应,反应条件温和,催化剂可以连续长时间利用,反应过程易控制,同时具有能耗低、三废少、苯二酚选择性高的优点,具有很好的工业应用前景。

    一种测定香兰素中愈疮木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素及5-醛基香兰素的方法

    公开(公告)号:CN111707754A

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN202010597505.6

    申请日:2020-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种测定香兰素中愈疮木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素以及5-醛基香兰素的气相色谱测定方法,其特征在于,称取香兰素样品,用甲醇稀释后,过滤,所得滤液作为待测样液;采用气相色谱-质谱对待测样液进行分析,即对香兰素中含有的愈疮木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素以及5-醛基香兰素进行定性及定量。本发明能够简便、快速、定性定量测定香兰素中愈疮木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素以及5-醛基香兰素,灵敏度高、重复性好、定性定量准确,为保障我国香兰素质量及食用香精安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

    一种乙醇酸甲酯制乙醛酸用催化剂、制备方法和应用

    公开(公告)号:CN107876055B

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN201711192610.6

    申请日:2017-11-24

    Abstract: 本发明属于有机化工技术领域,具体为一种乙醇酸甲酯制乙醛酸用催化剂、制备方法和应用。本发明的催化剂是三氧化二铁和四氧化三钴形成的复合氧化物,或者铁酸钴中的一种或两种形成的混合物;其中,Fe与Co的摩尔比在1:8~2:1之间。本发明的催化剂采用固相研磨法制备,即将九水硝酸铁、六水硝酸钴、草酸二水合物和乙二醇混合,再经研磨、干燥、焙烧而成,本发明方法简单易行。本发明的催化剂用于乙醇酸甲酯制乙醛酸时,采用固定床反应器,在反应温度为200~260℃,气态乙醇酸甲酯的空速为1740ml/(h·g)的条件下反应,乙醇酸甲酯的转化率为67%~99%,乙醛酸选择性为55%‑100%。

    一种嘧菌酯中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN107353255A

    公开(公告)日:2017-11-17

    申请号:CN201710515427.9

    申请日:2017-06-29

    CPC classification number: Y02P20/582 C07D239/34

    Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成方法。本发明首先以苯并呋喃酮、原甲酸三甲酯和醋酐为原料,通过反应精馏操作,一锅法高收率得到缩合物;再将缩合物在甲醇钠的甲醇溶液中,与2,6-二氯嘧啶一锅法反应;反应结束后调酸,回收甲醇,碱洗后,在浓缩后的粗品中加入催化剂对甲苯磺酸反应,得到醚菌酯的中间体(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。本发明方法操作简单,收率高,副产物少,适合工业化生产。

    一种用于檀香803制备的磷酸盐催化剂及其制备方法与应用、连续化生产工艺

    公开(公告)号:CN119857505A

    公开(公告)日:2025-04-22

    申请号:CN202510077352.5

    申请日:2025-01-17

    Abstract: 本发明涉及一种用于檀香803制备的磷酸盐催化剂及其制备方法与应用、连续化生产工艺。磷酸盐催化剂的制备方法包括以下步骤:将Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O加入水中溶解,配制得到Zr‑Ce硝酸盐混合液;将磷酸和/或其酸式盐加入水中溶解,得到磷酸和/或其酸式盐溶液;将所述磷酸和/或其酸式盐溶液加入所述Zr‑Ce硝酸盐混合液中,调节pH,搅拌后静置沉淀,抽滤、洗涤、干燥、煅烧,得到磷酸盐催化剂,反应完成。与现有技术相比,本发明得到安全性高、活性高、稳定性高、酸性强的磷酸盐催化剂,实现苯酚莰烯的高收率转化,提高间位萜基酚的含量,进而提高檀香803中萜基环己醇的含量,并可在固定床气相反应工艺中实现长期、稳定的使用。

    一种用于制备DL薄荷醇的铈基催化剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN119346097A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411450331.5

    申请日:2024-10-17

    Abstract: 本发明属于DL薄荷醇制备技术领域,具体涉及一种用于制备DL薄荷醇的铈基催化剂及其制备方法与应用,所述铈基催化剂为氧化铈催化剂或掺杂有其他金属氧化物的氧化铈催化剂,其他金属氧化物所含的金属元素包括Sm、Y、Pr、Nb和La中的一种或两种;制备方法包括通过沉淀法制备氧化铈催化剂或通过共沉淀法制备掺杂有其他金属氧化物的氧化铈催化剂;所述催化剂用于催化百里香酚加氢反应以制备DL薄荷醇。与现有技术相比,本发明所制备的铈基催化剂用于催化百里香酚加氢,百里香酚转化率可达99%,生成DL薄荷醇的选择性可达57.37%,且制备步骤简单,制备得到的催化剂活性高,催化剂使用过程稳定性好。

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