公开(公告)号：CN110698323A

公开(公告)日：2020-01-17

申请号：CN201910850666.9

申请日：2019-09-10

申请人： 云南林缘香料有限公司

发明人： 张黎伟 ,  高兴忠 ,  曾类文 ,  普国文 ,  张文俊

IPC分类号： C07C29/76 ,  C07C29/78 ,  C07C29/80 ,  C07C35/29

摘要： 本发明属于提取天然香精香料技术领域，涉及一种合成冰片生产副产物醇类混合物中提取高纯度葑醇的方法。合成冰片生产副产物醇类混合物中提取高纯度葑醇的方法，具体操作步骤如下：A、冷冻结晶；B、离心分离；C、精馏。本发明工艺步骤少、控制条件少、提高冰片收率、降低冰片生产成本、有效分离葑醇。

公开(公告)号：CN101531569A

公开(公告)日：2009-09-16

申请号：CN200810207651.2

申请日：2008-12-23

申请人： 同济大学

发明人： 李学艳 ,  高乃云 ,  沈吉敏 ,  隋铭皓

IPC分类号： C07C35/29 ,  C07C29/09

摘要： 本发明涉及一种蓝藻次级代谢产物2－甲基异莰醇(全称为1，2，7，7－四甲基－外－双环－[2，2，1]－2－庚醇)的合成方法，其中包括d－樟脑与镁有机化合物(甲基碘化镁)通过烷基化反应合成2－甲基异莰醇。其中甲基碘化镁是由碘甲烷与金属镁在无水乙醚中反应制得的。本发明还涉及去除合成产物中的杂质、及2－甲基异莰醇的纯化与鉴定的方法。

公开(公告)号：CN105294402B

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510857281.7

申请日：2015-11-30

申请人： 广西壮族自治区林业科学研究院

发明人： 梁忠云 ,  李桂珍 ,  陈海燕 ,  孟中磊 ,  黄宇平 ,  李军集 ,  周丽珠 ,  陈键泉 ,  秦荣秀 ,  岑潮锋

IPC分类号： C07C35/29 ,  C07C29/74 ,  C07C29/56

摘要： 本发明公开了一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，所述的含葑醇副产物主要含有芳樟醇、葑醇等单萜醇混合物，其中葑醇的含量为50-60%，其特征在于：在松节油含葑醇副产物中加入酸性催化剂对甲苯磺酸进行催化反应，对中和静置得到的油层进行水洗后，再通过精馏和冷冻结晶，最后低温离心分离，得到纯度＞96%的天然葑醇产品。本发明加入的酸性催化剂对甲苯磺酸，利用官能团活性的差异，对单萜醇混合物进行选择性催化，除去与葑醇沸点相近的同分异构体，从而得到高纯度的天然葑醇。本发明选用松节油中含葑醇副产物作为原料，来源广泛，成本低，节能环保，适用于规模化生产，具有很好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN103570489B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201310545283.3

申请日：2013-11-05

申请人： 西北农林科技大学

发明人： 仲崇民 ,  左亚杰 ,  王光辉

IPC分类号： C07C15/44 ,  C07C33/30 ,  C07C211/45 ,  C07C33/48 ,  C07C11/02 ,  C07C15/52 ,  C07C39/21 ,  C07D333/16 ,  C07C11/12 ,  C07C35/29 ,  C07C43/23 ,  C07C5/09 ,  C07C29/17 ,  C07C209/70 ,  C07C37/00 ,  C07C41/20 ,  B01J31/04 ,  C07B35/02

摘要： 一种铜催化的由炔烃制备顺式烯烃的方法，在反应瓶中加入催化剂和催化剂配体进行混合，将反应瓶放入氮气环境的手套箱，加入强碱和甲苯或己烷进行混合，将反应瓶移出手套箱，连接双排管，对混合物进行加热并搅拌，向反应瓶内加入还原剂并搅拌，完成催化剂体系的制备；对混合物进行温度调节并保温，加入炔烃反应物和质子源，搅拌至反应完毕；反应后，加入氢氧化钠水溶液并搅拌，然后用乙醚萃取混合物，进过干燥、浓缩、分离后得到顺式烯烃；本发明能够以商业获得的化合物原位生成的铜催化剂对内部炔和端炔进行半加氢反应分别获得顺式烯烃和末端烯烃，具有催化效率高，并且过还原副反应的抑制性强的特点。

公开(公告)号：CN102241567A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201110110750.0

申请日：2011-04-29

申请人： 南宁辰康生物科技有限公司

发明人： 何春茂 ,  陈祖洪 ,  张可钦 ,  邓倩 ,  李华杰 ,  吴明凤 ,  朱金忠

IPC分类号： C07C35/29 ,  C07C35/30 ,  C07C27/02

摘要： 本发明公开了一种松节油一步法合成葑醇的方法，以松节油为原料，用CHKC-4为催化剂，利用其高活性、高选择性的催化特性对蒎烯(萜烯)进行催化异构、水合，异构、水合一步完成，再通过物理方法与化学方法相结合，利用高效真空分馏、熔融结晶等多种先进分离技术组装集成，制备葑醇得率≥50％，纯度为99％的葑醇产品。本发明具有采用松节油原料丰富易得，价格便宜，合成、分离工艺简单，操作简便，产品纯度高，生产成本较低等优点，技术及价格优势明显，有利于提高产品在国际市场的竞争力。

公开(公告)号：CN100384792C

公开(公告)日：2008-04-30

申请号：CN200380107483.5

申请日：2003-11-07

申请人： 和光纯药工业株式会社

发明人： 伊藤伸浩 ,  前泽典明 ,  无藤和重 ,  广田耕作 ,  佐治木弘尚

IPC分类号： C07B59/00 ,  C07C29/00 ,  C07C31/02 ,  C07C35/08 ,  C07C35/29 ,  C07C35/37 ,  C07C49/433 ,  C07C49/453 ,  C07C51/00 ,  C07C53/10 ,  C07C53/124 ,  C07C57/04

CPC分类号： C07B59/00 ,  C07B2200/05 ,  C07C29/00 ,  C07C45/00 ,  C07C2601/14 ,  C07C2602/42 ,  C07C2603/68 ,  C07C31/125 ,  C07C35/08 ,  C07C35/29 ,  C07C35/37

摘要： 本发明涉及把以通式[1]表示的化合物：R1-X-R2[1]；(式中，R1表示烷基等，R2表示烷基、羟基等，X表示羰基或羟基亚甲基)，在选自活化的钯、铂、铑、钌、镍及钴催化剂存在下，通过与重氢源反应，使以通式[1]表示的化合物重氢化的方法。采用本发明的方法，使过去在苛刻条件下进行的重氢化变成可在中性条件下进行。另外，即使是含不饱和键的化合物，不饱和键可不被还原而进行重氢化。

公开(公告)号：CN101077852A

公开(公告)日：2007-11-28

申请号：CN200710122813.8

申请日：2007-07-05

申请人： 正大青春宝药业有限公司

发明人： 朱大元 ,  黎豫杭 ,  许正宇 ,  萧耀龙 ,  李云森 ,  谭昌恒 ,  蒋福祥 ,  柯嘉敏 ,  文英强 ,  张善飞 ,  柴建国

IPC分类号： C07C35/29 ,  C07D311/38 ,  C07D407/06 ,  C07J71/00 ,  C07H15/203 ,  A61K31/045 ,  A61K31/352 ,  A61K31/58 ,  A61K31/704 ,  A61P9/00 ,  A61K36/8968

摘要： 本发明公开一种从参麦注射液中提取分离得到的以下化合物I－VIII的制备方法，这些化学成分具有抑制心肌细胞凋亡、促进血管内皮细胞一氧化氮释放、抑制AAPH引起的氧化等功能，表明可能为参麦注射液治疗心脑血管疾病的主要活性物质。制备方法包括大孔树脂柱、MCI柱、硅胶柱、葡聚糖凝胶柱及反相硅胶柱的层析分离、高效液相分离，升华及结晶等方法；化合物结构鉴定方法有红外、一维和二维的核磁共振、质谱等波谱学方法。

公开(公告)号：CN111099986A

公开(公告)日：2020-05-05

申请号：CN201911285045.7

申请日：2019-12-13

申请人： 郑州大学

发明人： 崔秀灵 ,  王勇 ,  皮超 ,  吴养洁

IPC分类号： C07C51/36 ,  C07C57/30 ,  C07C57/58 ,  C07C59/52 ,  C07C63/04 ,  C07C61/13 ,  C07C29/17 ,  C07C33/20 ,  C07C35/29 ,  C07C33/02 ,  C07C37/00 ,  C07C39/06 ,  C07C209/70 ,  C07C211/48 ,  C07C231/12 ,  C07C233/11 ,  C07D207/408 ,  C07C67/303 ,  C07C69/612 ,  C07C69/24 ,  C07C253/30 ,  C07C255/33 ,  C07C45/62 ,  C07C49/782 ,  C07C5/03 ,  C07C15/18 ,  C07C15/16 ,  C07C15/073 ,  C07C17/354 ,  C07C25/13 ,  C07C25/02 ,  C07C22/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C07C15/085 ,  C07F7/18 ,  C07C41/20 ,  C07C43/164 ,  C07J7/00 ,  C07C9/15 ,  C07D295/205 ,  C07C15/02 ,  C07C13/26 ,  C07C5/05 ,  C07C15/44 ,  C07C15/12 ,  C07D311/20 ,  C07D307/79 ,  C07D215/06 ,  C07D241/42 ,  C07D471/04 ,  C07C13/58 ,  C07C29/143 ,  C07C33/22 ,  C07C209/52 ,  C07C211/45 ,  C07C211/27 ,  C07C209/36 ,  C07C211/46 ,  C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C29/132 ,  C07C209/48 ,  C07C57/44 ,  C07C33/32 ,  C07C5/09 ,  C07C15/52 ,  C07C5/08

摘要： 本发明涉及一种氢化反应方法，属于有机合成技术领域。本发明的氢化反应方法，包括以下步骤：氢受体化合物、频哪醇硼烷、催化剂在质子氢存在的条件下于溶剂中进行氢转移反应，使得氢受体化合物进行氢化反应；所述催化剂为钯催化剂、铱催化剂、铑催化剂中的一种或两种以上；所述氢受体化合物包含碳碳双键、碳碳三键、碳氧双键、碳氮双键、氮氮双键、硝基、碳氮三键、环氧中的一种或两种以上的官能团。本发明的方法反应条件温和，易操作，收率高，反应时间短，底物适用范围广，适应于碳碳双键、碳碳三键、碳氧双键、碳氮双键、氮氮双键、硝基、碳氮三键、环氧官能团，具有较好的选择性，反应专一性强。

公开(公告)号：CN108586232A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810328550.4

申请日：2018-04-13

申请人： 袁承淼

发明人： 袁承淼

IPC分类号： C07C67/04 ,  C07C69/14 ,  C07C27/02 ,  C07C35/29 ,  B01J31/02 ,  B01J31/18 ,  B01J31/16

摘要： 本发明提供一种利用芳樟精油制备葑醇的制备方法，所述的芳樟精油取自广西蒎烯－萜烯醇型樟树，其富含α-蒎烯和4-萜烯醇，利用海藻酸钠和氨基酸功能化离子液体催化剂进行催化α-蒎烯酯化后水合，分馏出高纯度的葑醇产品，海藻酸钠的聚阴离子性和对蒎烯的吸附性能促进催化剂和反应底物的接触，从而提高反应效率，氨基酸功能化离子液体催化剂是一种酸度低的催化剂，在海藻酸钠的作用下能达到强酸的催化效果，氨基酸中的羧基能活化海藻酸钠促进其聚阴离子和吸附性能。本发明具有原料来源广、工艺简单、操作简便的特点，为葑醇的制备提供了新的方向。

公开(公告)号：CN105294402A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510857281.7

申请日：2015-11-30

申请人： 广西壮族自治区林业科学研究院

发明人： 梁忠云 ,  李桂珍 ,  陈海燕 ,  孟中磊 ,  黄宇平 ,  李军集 ,  周丽珠 ,  陈键泉 ,  秦荣秀 ,  岑潮锋

IPC分类号： C07C35/29 ,  C07C29/74 ,  C07C29/56

CPC分类号： C07C29/74 ,  C07C29/56 ,  C07C35/29

摘要： 本发明公开了一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，所述的含葑醇副产物主要含有芳樟醇、葑醇等单萜醇混合物，其中葑醇的含量为50-60%，其特征在于：在松节油含葑醇副产物中加入酸性催化剂对甲苯磺酸进行催化反应，对中和静置得到的油层进行水洗后，再通过精馏和冷冻结晶，最后低温离心分离，得到纯度＞96%的天然葑醇产品。本发明加入的酸性催化剂对甲苯磺酸，利用官能团活性的差异，对单萜醇混合物进行选择性催化，除去与葑醇沸点相近的同分异构体，从而得到高纯度的天然葑醇。本发明选用松节油中含葑醇副产物作为原料，来源广泛，成本低，节能环保，适用于规模化生产，具有很好的经济效益和社会效益。