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公开(公告)号：CN104165940B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410351451.X
申请日：2014-07-23
Applicant: 西北农林科技大学
Abstract: 本发明涉及一种食用油中酞酸酯总量的检测方法。该方法包括：在催化剂存在及碱性条件下，将食用油中的酞酸酯水解为邻苯二甲酸，得到水解液；在pH为1～2的条件下，利用净化液去除水解液中的亲脂性干扰物，得到净化样品；对净化样品中的邻苯二甲酸进行萃取，得到萃取液；利用碱液与甲醇或乙醇混合溶液反萃取萃取液中的邻苯二甲酸，得到待检测样品；利用高效液相色谱检测待检测样品中的邻苯二甲酸含量，将其含量换算成酞酸酯含量。本发明方法中的样品前处理技术大大缩短了实验时间，尤其是水解时间，减少了有机溶剂的使用，而且简化了实验操作和步骤，降低了实验成本，并具有较高的灵敏度。
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公开(公告)号：CN119881150A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202510078928.X
申请日：2025-01-17
Applicant: 西北农林科技大学
Abstract: 本发明公开了一种环境样品中木质素的表征方法，属于木质素检测技术领域，采用CuO/NaOH体系对样品进行氧化，将上清液进行酸化，用乙醚萃取，再用预处理的硅胶柱对乙醚萃取液进行进一步纯化，在二氯甲烷中用四丁基氢氧化铵/碘甲烷对样品进行甲基化反应，将甲基化产物混合物中和后用乙醚萃稀释，再用硅胶柱反应混合物进行纯化。乙醚萃取和硅胶柱层析结合去除了样品中的大部分杂质，并且可以通过减压快速除去溶剂，操作复杂性大大降低。气相色谱维护保养所消耗的时间大大减少。主要操作在无保护气体下进行，操作复杂性大大降低。甲基化的木质素酚对空气和水稳定，在冷冻室中储存一周后未明显变化。本方法没有对可以同时进行的分析数量的限制，适用于木质素含量较高的地球化学样品的常规木质素表征。
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公开(公告)号：CN104165940A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201410351451.X
申请日：2014-07-23
Applicant: 西北农林科技大学
Abstract: 本发明涉及一种食用油中酞酸酯总量的检测方法。该方法包括：在催化剂存在及碱性条件下，将食用油中的酞酸酯水解为邻苯二甲酸，得到水解液；在pH为1～2的条件下，利用净化液去除水解液中的亲脂性干扰物，得到净化样品；对净化样品中的邻苯二甲酸进行萃取，得到萃取液；利用碱液与甲醇或乙醇混合溶液反萃取萃取液中的邻苯二甲酸，得到待检测样品；利用高效液相色谱检测待检测样品中的邻苯二甲酸含量，将其含量换算成酞酸酯含量。本发明方法中的样品前处理技术大大缩短了实验时间，尤其是水解时间，减少了有机溶剂的使用，而且简化了实验操作和步骤，降低了实验成本，并具有较高的灵敏度。
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公开(公告)号：CN103570489A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310545283.3
申请日：2013-11-05
Applicant: 西北农林科技大学
IPC: C07C15/44 , C07C33/30 , C07C211/45 , C07C33/48 , C07C11/02 , C07C15/52 , C07C39/21 , C07D333/16 , C07C11/12 , C07C35/29 , C07C43/23 , C07C5/09 , C07C29/17 , C07C209/70 , C07C37/00 , C07C41/20 , B01J31/04 , C07B35/02
Abstract: 一种铜催化的由炔烃制备顺式烯烃的方法，在反应瓶中加入催化剂和催化剂配体进行混合，将反应瓶放入氮气环境的手套箱，加入强碱和甲苯或己烷进行混合，将反应瓶移出手套箱，连接双排管，对混合物进行加热并搅拌，向反应瓶内加入还原剂并搅拌，完成催化剂体系的制备；对混合物进行温度调节并保温，加入炔烃反应物和质子源，搅拌至反应完毕；反应后，加入氢氧化钠水溶液并搅拌，然后用乙醚萃取混合物，进过干燥、浓缩、分离后得到顺式烯烃；本发明能够以商业获得的化合物原位生成的铜催化剂对内部炔和端炔进行半加氢反应分别获得顺式烯烃和末端烯烃，具有催化效率高，并且过还原副反应的抑制性强的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117871734A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202410082707.5
申请日：2024-01-19
Applicant: 西北农林科技大学
Abstract: 本发明公开了一种环境样品中木质素的表征方法，属于木质素检测技术领域，采用CuO/NaOH体系对样品进行氧化，将上清液进行酸化，用乙醚萃取，再用预处理的硅胶柱对浓缩后的样品进行进一步纯化，在二氯甲烷中用四丁基氢氧化铵/碘甲烷对样品进行甲基化反应，将甲基化产物混合物中和后用乙醚萃取纯化，再用硅胶柱对浓缩样品进行纯化。乙醚萃取缩短了操作时间且可以通过旋转蒸发安全快速地去除。去除了样品中的大部分杂质，得到更简化的色谱图。气相色谱维护保养所消耗的时间大大减少。主要操作在无保护气体下进行，操作复杂性大大降低。甲基化的木质素酚对空气和水稳定，在冷冻室中储存一周后未明显变化。本方法没有对可以同时进行的分析数量的限制，适用于木质素含量较高的地球化学样品的常规木质素表征。
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公开(公告)号：CN103570489B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310545283.3
申请日：2013-11-05
Applicant: 西北农林科技大学
IPC: C07C15/44 , C07C33/30 , C07C211/45 , C07C33/48 , C07C11/02 , C07C15/52 , C07C39/21 , C07D333/16 , C07C11/12 , C07C35/29 , C07C43/23 , C07C5/09 , C07C29/17 , C07C209/70 , C07C37/00 , C07C41/20 , B01J31/04 , C07B35/02
Abstract: 一种铜催化的由炔烃制备顺式烯烃的方法，在反应瓶中加入催化剂和催化剂配体进行混合，将反应瓶放入氮气环境的手套箱，加入强碱和甲苯或己烷进行混合，将反应瓶移出手套箱，连接双排管，对混合物进行加热并搅拌，向反应瓶内加入还原剂并搅拌，完成催化剂体系的制备；对混合物进行温度调节并保温，加入炔烃反应物和质子源，搅拌至反应完毕；反应后，加入氢氧化钠水溶液并搅拌，然后用乙醚萃取混合物，进过干燥、浓缩、分离后得到顺式烯烃；本发明能够以商业获得的化合物原位生成的铜催化剂对内部炔和端炔进行半加氢反应分别获得顺式烯烃和末端烯烃，具有催化效率高，并且过还原副反应的抑制性强的特点。
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公开(公告)号：CN103554175A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310502915.8
申请日：2013-10-15
Applicant: 西北农林科技大学
IPC: C07F9/14
Abstract: 本发明公开了一种试剂制备方法，属于有机合成领域。所述方法包括：在反应瓶中加入预设量的N-氯丁二酰亚胺；将所述反应瓶内空气置换为惰性气体，并冷却至预设温度；向所述反应瓶中滴加亚磷酸二酯；当所述反应结束时，用预设量无水溶剂稀释，并将产物过滤；对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二酯。本发明氯磷酸酯的反应过程中不使用任何溶剂，可以使反应进行完全，反应时间短，且不会产出液体废弃物。一般情况下所得产物有足够高的纯度，满足一般有机合成的需要，如对纯度不满意可以进一步蒸馏。
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公开(公告)号：CN104128205B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410352812.2
申请日：2014-07-23
Applicant: 西北农林科技大学
IPC: B01J31/28 , C07B37/00 , C07B37/10 , C07D207/48 , C07C67/333 , C07C67/343 , C07C69/74 , C07C69/618 , C07C69/78 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种离子液体修饰、磁性二氧化硅担载的金属钌催化剂以及该金属钌催化剂的合成方法和应用，合成方法包括以下步骤：一、合成结构中含有离子液体链的催化剂配体，二、将催化剂配体植入磁性二氧化硅表面，三、磁性二氧化硅与Grubbs金属钌催化剂反应得到离子液体修饰、磁性二氧化硅担载的金属钌催化剂。本发明的有益之处在于：将离子液体修饰的Grubbs金属钌催化剂固载到具有Fe3O4磁性核的二氧化硅表面，制备得到的Grubbs型催化剂催化活性由二维离子液体层调控，催化剂的活性增加，对空间位阻大的底物同样具有非常高的活性，另外，催化剂可通过磁性吸附分离，有效解决了贵金属催化剂回收和重复再利用以及催化剂残体和产物难分离等问题。
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公开(公告)号：CN104128205A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410352812.2
申请日：2014-07-23
Applicant: 西北农林科技大学
IPC: B01J31/28 , C07B37/00 , C07B37/10 , C07D207/48 , C07C67/333 , C07C67/343 , C07C69/74 , C07C69/618 , C07C69/78 , C07C67/293
Abstract: 本发明公开了一种离子液体修饰、磁性二氧化硅担载的金属钌催化剂以及该金属钌催化剂的合成方法和应用，合成方法包括以下步骤：一、合成结构中含有离子液体链的催化剂配体，二、将催化剂配体植入磁性二氧化硅表面，三、磁性二氧化硅与Grubbs金属钌催化剂反应得到离子液体修饰、磁性二氧化硅担载的金属钌催化剂。本发明的有益之处在于：将离子液体修饰的Grubbs金属钌催化剂固载到具有Fe3O4磁性核的二氧化硅表面，制备得到的Grubbs型催化剂催化活性由二维离子液体层调控，催化剂的活性增加，对空间位阻大的底物同样具有非常高的活性，另外，催化剂可通过磁性吸附分离，有效解决了贵金属催化剂回收和重复再利用以及催化剂残体和产物难分离等问题。
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