铜路易斯酸表面活性剂催化制备氯化-3-取代-2,5-二苯基四氮唑的方法

    公开(公告)号:CN108440433A

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201810170963.4

    申请日:2018-03-01

    发明人: 李清平 徐志丹

    IPC分类号: C07D257/04

    CPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种以铜路易斯酸表面活性剂为催化剂制备氯化-3-取代-2,5-二苯基四氮唑类化合物的方法,其包括以下步骤:1)以铜路易斯酸表面活性剂Cu(OSO2CnH2n+1)2为催化剂,苯甲醛、苯肼、芳香基胺和亚硝酸钠在溶剂水中反应得到3-芳香基-2,5-二苯基甲臜;2)3-芳香基-2,5-二苯基甲臜在二氯甲烷和水的混合溶剂中,在固体氯化试剂N-氯代丁二酰亚胺的条件下进行关环和氯化,得到氯化-3-芳香基-2,5-二苯基四氮唑。该方法以“一锅法”连续的策略完成三步转化,不仅省略了中间的分离步骤,而且提纯步骤简单,简便易操作。

    一种合成高纯度沙坦侧链TTBB的方法

    公开(公告)号:CN107935957A

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201711254993.5

    申请日:2017-12-02

    IPC分类号: C07D257/04

    CPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明公开了一种合成高纯度沙坦侧链TTBB的方法,以4-甲基-2-氰基联苯为起始原料,在路易斯酸三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮钠发生环合反应生成5-[2-(4'-甲基联苯基)]四唑化合物;其在碱性条件下与三苯基氯甲烷反应生成N-(三苯基甲基)-5-(4'-甲基联苯-2-基)四氮唑化合物;其在含溴物质的作用下反应生成化合物TTBB和化合物Br-TTBB的混合物;其在亚磷酸二乙酯的作用下促使化合物Br-TTBB转化为化合物TTBB,最终制得高纯度沙坦侧链TTBB。本发明的合成工艺更加经济、环保、高效且简便,避免采用常规的方法通过多次重结晶来提高目标产物的纯度。

    一种高能低爆温硝化棉的制备方法

    公开(公告)号:CN107151271A

    公开(公告)日:2017-09-12

    申请号:CN201710413287.4

    申请日:2017-06-05

    发明人: 杨春海 杨高文

    摘要: 本发明公开了一种高能低爆温硝化棉的制备方法,包括:将偶氮二四唑二乙酸或N,N二四唑二乙酸或5,1'‑联四唑‑1‑乙酸加入用N,N‑二甲基乙酰胺溶解的微晶纤维素溶液;加入催化剂无水LiCl,在60˚C~70˚C下搅拌一定时间;加入一定量的硝酸,反应一定时间;将溶液调至中性,旋干得到固体,通过水洗和干燥得到偶氮二四唑二乙酸接枝的硝化纤维素或N,N二四唑二乙酸接枝的硝化纤维素或5,1'‑联四唑‑1‑乙酸接枝的硝化纤维素。本发明的硝化纤维素在保持火药能量的同时,明显降低火药的爆温、燃气平均摩尔质量、火药感度,延长武器使用寿命,提高火药密度。