一种双乙酰鸟嘌呤反应终点判断和成品质量控制的方法

    公开(公告)号:CN111879713B

    公开(公告)日:2022-05-31

    申请号:CN202010731803.X

    申请日:2020-07-27

    Abstract: 本发明属于双乙酰鸟嘌呤生产过程中质量控制技术领域,尤其为一种高效便捷的双乙酰鸟嘌呤反应终点判断和成品质量控制的方法,以鸟嘌呤为起始原料,以醋酐和醋酸混合物为酰化试剂和溶剂,在催化剂作用,升温至120‑140度,反应生成双乙酰鸟嘌呤,取双乙酰鸟嘌呤样品(反应液需进行前处理)适量,用非质子溶剂配制成紫外分光光度法合适的范围内吸光度澄清溶液,用紫外分光光度计检测两处的处吸光度值,计算两种波长下吸光度比值,通过与合格双乙酰鸟嘌呤比较,本法根据鸟嘌呤反应生成双乙酰鸟嘌呤过程中其反应液吸光度出现红移这一发现,采用紫外双波长吸光度比值检测法对比合格成品可快速准确的对反应终点和成品质量进行控制。

    一种分离与测定1-氟萘及相关杂质的方法

    公开(公告)号:CN109100453B

    公开(公告)日:2022-03-01

    申请号:CN201811133247.5

    申请日:2018-09-27

    Abstract: 本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离与测定1‑氟萘及相关杂质的方法。所述的分离方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈和碱性缓冲盐溶液为流动相进行分离,乙腈水溶液为稀释剂,该方法能够实现1‑氟萘及相关杂质的有效分离;所述的测定方法是采用高效液相色谱法,取供试品加稀释剂制成供试品溶液,再取供试品溶液加稀释剂按一定倍数稀释得自身对照溶液,分别取供试品溶液及自身对照溶液采用上述的固定相和流动相进行分析,记录色谱图,按加校正因子的自身对照法计算供试品中1‑氟萘及相关杂质的含量。不仅能够实现1‑氟萘及相关杂质的有效分离,而且能够准确测定1‑氟萘及相关杂质的含量,且操作简便,快速,准确度高。

    一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法

    公开(公告)号:CN113955721A

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN202111152022.6

    申请日:2021-09-29

    Abstract: 本发明公开了一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法,包含以下步骤,氟硅酸盐的干燥:将氟硅酸盐送至真空干燥机干燥;氟硅酸盐的热解:将氟硅酸盐送至回转窑中,通入干燥的空气,转速控制在0.5r/min~3r/min,热解温度控制在100℃~900℃,压力控制在‑0.03~‑0.005MPa,热解30min~150min,热解产生氟化盐和含四氟化硅混合气体;氟硅酸的制备:热解产生的混合气经过除尘,用纯水于15℃~90℃下吸收即得22%~36%氟硅酸,副产物硅胶经过滤烘干后可得高品质白炭黑。采用本发明的方法制备的氟化盐纯度高,氟硅酸浓度符合工业级氟硅酸一等品。本发明的方法工艺流程简单、无三废排放、设备投资少、产品纯度高、生产成本低、副产物可利用且易于实现连续化生产。

    一种阿那格雷三氯衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN107903269B

    公开(公告)日:2021-05-04

    申请号:CN201711137861.4

    申请日:2017-11-16

    Abstract: 本发明公开了一种阿那格雷三氯衍生物的制备方法,所述的阿那格雷三氯衍生物的结构式如下式I:其制备过程包含如下步骤:由3,4,5‑三氯苯胺经过桑德迈尔反应得到4,5,6‑三氯靛红;4,5,6‑三氯靛红经过氧化反应得到6‑氨基‑2,3,4‑三氯苯甲酸;6‑氨基‑2,3,4‑三氯苯甲酸经过还原反应得到6‑氨基‑2,3,4‑三氯苄醇;6‑氨基‑2,3,4‑三氯苄醇经过氯代反应、缩合反应得到N‑(2,3,4‑三氯‑6‑氨基‑苄基)甘氨酸乙酯;N‑(2,3,4‑三氯‑6‑氨基‑苄基)甘氨酸乙酯经过环合反应得到式I所述的阿那格雷三氯衍生物。本发明能够成功地合成出阿那格雷三氯衍生物,为盐酸阿那格雷的质量研究提供更好的基础。

    一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法

    公开(公告)号:CN112300111A

    公开(公告)日:2021-02-02

    申请号:CN202011245573.2

    申请日:2020-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法,包括(1)氟代碳酸乙烯酯反应固渣在一级真空下进行干燥,回收溶剂;(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥,回收氟代碳酸乙烯酯粗品;(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解,溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值至溶解完全后过滤;(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥;(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理,处理完成后过滤;(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后,按比例向滤液中加入氯化钙,搅拌一段时间后过滤分离,滤渣洗涤后干燥得到氟化钙,滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。本发明提高了产品和溶剂的回收效率,流程简单,处理成本低。

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