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公开(公告)号:CN111879713B
公开(公告)日:2022-05-31
申请号:CN202010731803.X
申请日:2020-07-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于双乙酰鸟嘌呤生产过程中质量控制技术领域,尤其为一种高效便捷的双乙酰鸟嘌呤反应终点判断和成品质量控制的方法,以鸟嘌呤为起始原料,以醋酐和醋酸混合物为酰化试剂和溶剂,在催化剂作用,升温至120‑140度,反应生成双乙酰鸟嘌呤,取双乙酰鸟嘌呤样品(反应液需进行前处理)适量,用非质子溶剂配制成紫外分光光度法合适的范围内吸光度澄清溶液,用紫外分光光度计检测两处的处吸光度值,计算两种波长下吸光度比值,通过与合格双乙酰鸟嘌呤比较,本法根据鸟嘌呤反应生成双乙酰鸟嘌呤过程中其反应液吸光度出现红移这一发现,采用紫外双波长吸光度比值检测法对比合格成品可快速准确的对反应终点和成品质量进行控制。
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公开(公告)号:CN109100453B
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN201811133247.5
申请日:2018-09-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离与测定1‑氟萘及相关杂质的方法。所述的分离方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈和碱性缓冲盐溶液为流动相进行分离,乙腈水溶液为稀释剂,该方法能够实现1‑氟萘及相关杂质的有效分离;所述的测定方法是采用高效液相色谱法,取供试品加稀释剂制成供试品溶液,再取供试品溶液加稀释剂按一定倍数稀释得自身对照溶液,分别取供试品溶液及自身对照溶液采用上述的固定相和流动相进行分析,记录色谱图,按加校正因子的自身对照法计算供试品中1‑氟萘及相关杂质的含量。不仅能够实现1‑氟萘及相关杂质的有效分离,而且能够准确测定1‑氟萘及相关杂质的含量,且操作简便,快速,准确度高。
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公开(公告)号:CN113968820A
公开(公告)日:2022-01-25
申请号:CN202111445311.5
申请日:2021-11-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/94
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二(3‑氯‑2‑羟丙基)‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑氯化物化合物及其制备方法,所述化合物分子式:C10H16Cl3N3O4;结构式:分子量:348.6;质荷比(m/z):347.02;元素比例:C,34.45%;H,4.63%;Cl,30.51%;N,12.05%;O,18.36%。在奥硝唑的合成工艺中,1,1‑二(3‑氯‑2‑羟丙基)‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑氯化物在缩合步骤中是一个很容易产生的杂质化合物,而且在杂质中占有较大的转化率,对此化合物进行深入的研究有利于奥硝唑的生产控制。
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公开(公告)号:CN113955721A
公开(公告)日:2022-01-21
申请号:CN202111152022.6
申请日:2021-09-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法,包含以下步骤,氟硅酸盐的干燥:将氟硅酸盐送至真空干燥机干燥;氟硅酸盐的热解:将氟硅酸盐送至回转窑中,通入干燥的空气,转速控制在0.5r/min~3r/min,热解温度控制在100℃~900℃,压力控制在‑0.03~‑0.005MPa,热解30min~150min,热解产生氟化盐和含四氟化硅混合气体;氟硅酸的制备:热解产生的混合气经过除尘,用纯水于15℃~90℃下吸收即得22%~36%氟硅酸,副产物硅胶经过滤烘干后可得高品质白炭黑。采用本发明的方法制备的氟化盐纯度高,氟硅酸浓度符合工业级氟硅酸一等品。本发明的方法工艺流程简单、无三废排放、设备投资少、产品纯度高、生产成本低、副产物可利用且易于实现连续化生产。
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公开(公告)号:CN113929580A
公开(公告)日:2022-01-14
申请号:CN202111270896.1
申请日:2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法,包括以下步骤:缩合反应结束后,离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯;底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体;离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤,滤液分层后取甲苯层,水层用甲苯萃取2次,合并甲苯层;然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费,降低了更昔洛韦的原料成本,具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号:CN107903269B
公开(公告)日:2021-05-04
申请号:CN201711137861.4
申请日:2017-11-16
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种阿那格雷三氯衍生物的制备方法,所述的阿那格雷三氯衍生物的结构式如下式I:其制备过程包含如下步骤:由3,4,5‑三氯苯胺经过桑德迈尔反应得到4,5,6‑三氯靛红;4,5,6‑三氯靛红经过氧化反应得到6‑氨基‑2,3,4‑三氯苯甲酸;6‑氨基‑2,3,4‑三氯苯甲酸经过还原反应得到6‑氨基‑2,3,4‑三氯苄醇;6‑氨基‑2,3,4‑三氯苄醇经过氯代反应、缩合反应得到N‑(2,3,4‑三氯‑6‑氨基‑苄基)甘氨酸乙酯;N‑(2,3,4‑三氯‑6‑氨基‑苄基)甘氨酸乙酯经过环合反应得到式I所述的阿那格雷三氯衍生物。本发明能够成功地合成出阿那格雷三氯衍生物,为盐酸阿那格雷的质量研究提供更好的基础。
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公开(公告)号:CN105776707B
公开(公告)日:2021-04-27
申请号:CN201610255417.1
申请日:2016-04-25
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C07D233/94 , C07D233/92 , C07C31/20 , C07C29/80 , C01D5/00 , C02F101/38 , C02F101/34
Abstract: 本发明属于工业废水处理及回收技术领域,涉及一种甲硝唑废水的处理方法,包括通过对甲硝唑生产废水中盐和有机物的预处理和回收,减少甲硝唑废水中具有污染性的有机物和无机盐类的含量,最终使得每吨甲硝唑的废水量由原来的15吨减少至1吨左右。
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公开(公告)号:CN105457647B
公开(公告)日:2021-02-26
申请号:CN201510910721.0
申请日:2015-12-10
Applicant: 复旦大学 , 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: B01J23/843 , F23G7/07
Abstract: 本发明属于化工催化剂技术领域,具体为一种ABO3型纳米钙钛矿催化剂La1‑XBiXCoO3及其制备方法和应用。本发明将硝酸镧、硝酸钴和硝酸铋与蔗糖和柠檬酸混合,调溶液至中性后形成凝胶,然后在氮气氛下热处理,制得纳米La1‑XBiXCoO3钙钛矿型催化剂。本发明制备的催化剂有很好的活性和稳定性,可用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化,具体是在乙二醇空气氧化生产乙二醛的工况条件下,高效氧化循环气中的有机物,达到净化循环气的目的。
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公开(公告)号:CN112326838A
公开(公告)日:2021-02-05
申请号:CN202011245571.3
申请日:2020-11-10
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司 , 武汉双龙药业有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明属于分析化学领域,具体涉及一种改善阿奇霉素胶囊溶出曲线的测定方法,所述的方法是在缓冲盐溶液中加入一定浓度的蛋白酶作为溶出介质,溶出度方法采用中国药典第二法,检测方法为高效液相色谱法,从而测得阿奇霉素胶囊的溶出曲线。该方法操作简单,准确度高,能够消除阿奇霉素胶囊溶出曲线测定中因为胶囊壳交联造成的溶出慢、溶出不均匀现象,适用于制剂工艺的开发和上市后样品的质量检测。
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公开(公告)号:CN112300111A
公开(公告)日:2021-02-02
申请号:CN202011245573.2
申请日:2020-11-10
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D317/42 , C01D3/04 , C07C68/08 , C07C69/96 , C07C255/03 , C07C253/34
Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法,包括(1)氟代碳酸乙烯酯反应固渣在一级真空下进行干燥,回收溶剂;(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥,回收氟代碳酸乙烯酯粗品;(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解,溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值至溶解完全后过滤;(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥;(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理,处理完成后过滤;(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后,按比例向滤液中加入氯化钙,搅拌一段时间后过滤分离,滤渣洗涤后干燥得到氟化钙,滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。本发明提高了产品和溶剂的回收效率,流程简单,处理成本低。
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