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公开(公告)号：CN114478531A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111270900.4
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体，然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物；离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体，离心更昔洛韦缩合物异构体；回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用；母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN112285244A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011254076.9
申请日：2020-11-11
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法，以高效液相色谱法检测反应体系中硝酸、2‑甲基咪唑、2‑甲基‑5‑硝基咪唑的相对含量；本发明用于反应体系中原料转化率的测定和预防体系中硝酸的积累引发的事故；本方法检测成本低廉，操作简单易行，方便快捷，能很好地指导工业生产，实用性强。
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公开(公告)号：CN107674033B
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN201710834974.3
申请日：2017-09-15
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：（1）硝化反应；（2）中和、离心；（3）干燥包装，其中步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。本发明使用氨水对硝化液进行中和，中和指标易精准控制，使得本工艺更加适用于大规模生产，采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂，不影响主物料消耗，不投加尿素，生产成本更低，本发明使用单一的硫酸铵，更利于回收废水中的硫酸铵，产品收率达到91.2%以上，产品含量达到99.7%以上。
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公开(公告)号：CN108689941A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810587599.1
申请日：2018-06-08
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
CPC classification number: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种合成1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的方法，该方法依次包括甲基化反应、一中和、二中和以及精制过程，其中甲基化反应是将甲醇和硫酸混合均匀后，得第一混合液，将所述第一混合液升温至30~40℃，加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑和硫酸二甲酯在80~130℃下反应后，得第二混合液，将所述第二混合液在120~130℃保温1.5~2.5h后，稀释所述第二混合液，将稀释后的第二混合液在95~102℃下水解2.5~4h，再将水解产物稀释后得第一中和液。本发明提供了一种安全、稳定且收率高的1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成工艺，其反应收率可以达到81.3~86.5%，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN108484505A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810541223.7
申请日：2018-05-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/58
CPC classification number: C07D233/58
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：将氨水和碳酸氢铵在低于18℃下混合均匀；将温度升高至18~22℃，向步骤S1的混合溶液中加入乙醛反应3~4h，反应完后保温反应0.3~0.8h；再升高温度至40～44℃，再向步骤S2的混合溶液中投入乙二醛反应3~5h，反应完成后，将温度升高至45~47℃保温反应0.8~1.2h；最后将反应液浓缩成饱和溶液，调节饱和溶液的pH值至7~9结晶，再经过离心分离及后续的处理得到2-甲基咪唑。本发明提供的方法通过对反应原料、反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应收率、纯度并降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113929580B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202111270896.1
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体；离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤，滤液分层后取甲苯层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯层；然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费，降低了更昔洛韦的原料成本，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN114478531B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202111270900.4
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体，然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物；离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体，离心更昔洛韦缩合物异构体；回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用；母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN108358846B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810317803.8
申请日：2018-04-10
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出；离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN110127830A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910446240.7
申请日：2019-05-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C02F1/58 , C02F1/66 , C02F101/16
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法，对多次循环浓缩母液中的硝酸根和铵根进行监控，当监控到脱除硫酸铵后母液中硝酸根的浓度高于40%时，母液不再循环，根据母液中铵根的量母液中加入适量磷酸钠和硫酸镁，使母液中的铵根转化为极难溶的磷酸铵镁析出，离心脱磷酸铵镁，同时母液中的硫酸铵和硝酸铵转化为硫酸钠和硝酸钠，进行再浓缩脱盐处理而不至于致爆。本发明的一个直接经济效益是：能够随时监测到母液中硝酸铵的数据，做好防爆化处理，及时避免安全事故的发生；同时生成的磷酸铵镁又是缓释复合肥料，因其同时含有磷和氮元素。
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公开(公告)号：CN106478630B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201610883254.1
申请日：2016-10-10
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18 , C07C51/493 , C07C53/02 , C07C53/06 , C01D5/02
Abstract: 本发明属于工业废液处理领域，具体为鸟嘌呤制备过程中废液处理方法，具体为：向生产鸟嘌呤过程产生的闭环反应液中分步添加硫酸与醇类物质，实现对闭环反应液中甲酸钠与甲酸的转换，并将转换后得到的甲酸酯类与盐类物质进行回收，有效提高鸟嘌呤生产过程中废水的经济价值，降低对环境的污染。
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