公开(公告)号：CN115754078B

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202211503353.4

申请日：2022-11-28

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 王心洁 ,  李晓晖 ,  杨明高 ,  胡忆诺 ,  余婵 ,  汪宏福

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及磷酸西格列汀有关物质检测方法，柱温为30℃，流动相的流速1.0ml/min，检测波长205nm，固定相为氰基硅烷键合硅胶，流动相为流动相A和B；流动相A为磷酸盐缓冲溶液中加离子对试剂，用酸调节pH值；流动相B为乙腈，梯度洗脱；稀释液；混合杂质储备液：称取杂质B、C、D、E、F、G稀释，取1.0ml所得混合液稀释；系统适用性溶液：磷酸西格列汀和混合杂质储备液稀释；样品溶液：取磷酸西格列汀样品稀释；样品溶液注入高效液相色谱仪，按主成分自身对照法计算磷酸西格列汀中有关物质的含量。可以将磷酸西格列汀中的有关物质在同一色谱条件下高效分离，有效控制原料药的质量，专属性好、准确性强、精度高，室温操作。

公开(公告)号：CN117586261A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311500674.3

申请日：2023-11-08

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 金国庆 ,  杨明高 ,  李晓晖 ,  汪宏福 ,  宋伟 ,  史歆宇

IPC: C07D473/18 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  B01J4/00

Abstract: 本发明公开一种高效环境友好型鸟嘌呤连续合成工艺和装置，包括鸟嘌呤粗品合成步骤：将2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、亚硝酸钠和第一水混合均匀，得到悬浊液；将悬浊液和第一盐酸溶液通入管路中进行混合反应，并将反应液注入反应瓶中不断搅拌；待管路中的反应液全部注入反应瓶后，继续搅拌使反应液混合均匀，随后进行蒸发除水，直至无水馏出；向反应瓶中加入甲酰胺和催化剂，依次进行甲酰化反应和环合反应，随后经抽滤得到鸟嘌呤粗品和甲酰胺母液。本发明的工艺流程较短，反应安全可控，可减少三废，鸟嘌呤成品纯度高，反应收率高，鸟嘌呤成品的纯度大于99.6％，反应得到鸟嘌呤成品总收率大于89％。

公开(公告)号：CN115850127A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211502943.5

申请日：2022-11-28

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 汪宏福 ,  李晓晖 ,  杨明高 ,  方滢 ,  徐芳兵 ,  王珂 ,  喻莎莎 ,  彭志鹏

IPC: C07C309/24 ,  C07C303/32 ,  C07C229/36 ,  C07C227/16 ,  C07C303/16

Abstract: 本发明公开了一种左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐的合成方法，包括以下步骤：将1‑(1‑苯乙基二磺酰基)乙苯与双氧水在醋酸和硫酸存在条件下发生氧化反应，得到1‑苯基乙磺酸氧化液；然后1‑苯基乙磺酸与左旋对羟基苯甘氨酸在一定温度下发生成盐反应，反应结束经过处理后得到左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐。本发明能够实现左旋对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐工业化生产，且收率高，产品质量好，具有较大市场竞争力和良好的社会效益。

公开(公告)号：CN114047262A

公开(公告)日：2022-02-15

申请号：CN202111197761.7

申请日：2021-10-14

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 王宝盛 ,  李晓晖 ,  张志海 ,  夏艳开

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明公开了一种分离测定易水解大极性化合物的方法，包含如下步骤：将阿昔洛韦溶于稀释液中，形成样品溶液，采用高效液相色谱对标准品溶液和样品溶液进行检测，即可；液相色谱条件：色谱柱：杂化硅胶柱；流动相A：缓冲溶液；流动相B：乙腈；采用等度洗脱；流动相流速：0.4～0.6ml/min；柱温：25～35℃；检测波长：UV254nm；进样量：20μl；运行时间：50min。本发明能抑制易水解大极性化合物杂质进样过程中水解，真实的反应杂质的检出量，精密度高，室温操作，重现性好，可以有效分离测定易水解大极性化合物的含量。

公开(公告)号：CN111689902A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010785804.2

申请日：2020-08-06

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 汪宏福 ,  李晓晖 ,  杨明高 ,  徐诚 ,  宋鲜明 ,  喻莎莎 ,  丁能

IPC: C07D233/94 ,  B01J23/28

Abstract: 一种高纯度替硝唑的合成制备方法，属于化学制药技术领域。以β-羟基乙硫醚和2-甲基-5-硝基咪唑为原料，用4-甲基-2-戊酮为溶剂，在浓硫酸的作用下脱水缩合得到缩合物2-甲基-1-(2-乙硫基乙基)-5-硝基-1H-咪唑，再在钼酸钠的催化下氧化生成替硝唑粗品。粗品经水脱色精制得到替硝唑成品，替硝唑成品纯度≥99.98%。本发明与现有技术相比，原材料易得，反应简单、操作简便；同时未反应完全的2-甲基-5-硝基咪唑和回收的4-甲基-2-戊酮可直接进行套用，有效降低生产成本，缩短反应周期，减少污染，提高收率及产品质量。

公开(公告)号：CN110902741A

公开(公告)日：2020-03-24

申请号：CN201911229824.5

申请日：2019-12-04

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 杨明高 ,  邓支华 ,  方耀 ,  晏浩哲 ,  潘云渠 ,  喻莎莎 ,  童武 ,  宋伟 ,  李晓晖 ,  王训 ,  邓洋 ,  周拥军 ,  徐诚 ,  黄佐 ,  程思远 ,  周敏

IPC: C02F1/04 ,  C02F1/06

Abstract: 本发明公开了一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置，溶剂回收方法包括以下步骤：（1）将生产双乙酰阿昔洛韦时所得废液在温度为120-130℃、压力为常压的条件下回收馏分A；（2）回收完馏分A后，得底料；将底料进行减压蒸馏，在温度为130-145℃，压力为-0.098MPa的条件下，收集馏分B；馏分B中2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的质量分数≥98%；（3）在无明显馏分蒸出时，停止加热，开循环水降温至70~80℃，将剩余物料排出。采用本发明方法进行溶剂回收，废液处理合理，溶剂充分分离，并回收套用，既可以做到清洁生产，又可以将反应原料进行回收，减少生产成本。

公开(公告)号：CN115784913B

公开(公告)日：2025-03-21

申请号：CN202211502948.8

申请日：2022-11-28

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 叶质强 ,  杨明高 ,  李晓晖

IPC: C07C227/10 ,  C07C229/36 ,  B01J19/24 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18

Abstract: 本发明涉及D，L‑对羟基苯甘氨酸的生产方法，将乙醛酸水溶液、磺酰胺、苯酚、催化剂搅拌溶清；将混合液导入多级管式反应器内，并控制每级温度；根据pH参数，向所得反应液中加入中和剂；对中和液进行固液分离，得到D，L‑对羟基苯甘氨酸。生产装置，物料混合釜的出液口与多级管式反应器的进液口连通，多级管式反应器的出液口与中和釜连通，出料流量控制阀设置在物料混合釜的出液口上，流量控制阀设置在中和剂流加釜的出液口与中和釜之间，中和剂流加釜的出液口与中和釜连通，多级管式反应器的每级内均布置温度传感器，pH传感器布置在中和釜内。有益效果为：将整个生产周期缩短至12h，收率提高约5％，纯度提高约3％。

公开(公告)号：CN113636948B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202110961996.2

申请日：2021-08-20

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 李晓晖 ,  张志海 ,  杨明高

IPC: C07C227/18 ,  C07C227/42 ,  C07C229/36 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/24 ,  C01C1/24

Abstract: 本发明公开了一种DL‑对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，涉及一种DL‑对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，该工艺主要特点有：1，回收拆分滤液中的对羟基苯甘氨酸与苯乙磺酸形成的复盐和对羟基苯甘氨酸，在下阶段拆分步骤重复套用，节省成本；2，回收硫酸铵副产品，实现废物综合利用的同时减少了固废的产生；3，使用有机溶剂萃取出废水中有机物，降低了水相可挥发物含量，在水相浓缩阶段，冷凝水COD达到排放标准，直接转入生化池处理。

公开(公告)号：CN117586153A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311573709.6

申请日：2023-11-22

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 金国庆 ,  李晓晖 ,  杨明高 ,  汪宏福 ,  史歆宇

IPC: C07C277/00 ,  C07C277/06 ,  C07C279/02

Abstract: 本发明涉及一种盐酸胍母液套用生产工艺，将三聚氰酸与氢氧化钠混合溶解，在30～50℃下反应，蒸干得到沉淀剂湿品，再烘干，得到沉淀剂；将双氰胺、氯化铵和碳酸铵混合均匀，先将部分原料加热搅拌至熔融状态，再将剩余原料分多次加入，170～220℃下反应3～5h，放料得盐酸胍粗品；盐酸胍粗品溶于水中，再加入5～10％的沉淀剂溶液，过滤掉不溶物，滤液加盐酸调节pH至5～7，过滤掉不溶物，将滤液浓缩，蒸出部分体积的水后降温至0～15℃静置析晶，再抽滤，得到盐酸胍成品；下一批次盐酸胍粗品用上一步中所得母液溶解套用。本发明的有益效果为：添加原料次数少，副反应减少，主反应程度提高，盐酸胍成品纯度高，反应收率提高。

公开(公告)号：CN117486837A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311489722.3

申请日：2023-11-08

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 徐金喜 ,  张志海 ,  李晓晖 ,  陶舟 ,  周凯

IPC: C07D307/20

Abstract: 本发明公开了一种4‑(4‑氯‑3‑{[4‑(四氢呋喃‑3‑氧基)苯基]甲基}苯氧基)丁烷‑1‑醇化合物及其制备方法，该化合物的结构式如下：所述化合物是在恩格列净合成工艺的格式交换反应过程中产生的杂质化合物，该杂质在现有技术中未见报道。本发明还制备得到了高纯度的杂质，对于恩格列净合成工艺过程中中间体质量控制、提高原料药纯度，降低药品临床用药风险具有重要意义。