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公开(公告)号：CN109053581B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN201810794581.9
申请日：2018-07-19
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN111879713B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010731803.X
申请日：2020-07-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于双乙酰鸟嘌呤生产过程中质量控制技术领域，尤其为一种高效便捷的双乙酰鸟嘌呤反应终点判断和成品质量控制的方法，以鸟嘌呤为起始原料，以醋酐和醋酸混合物为酰化试剂和溶剂，在催化剂作用，升温至120‑140度，反应生成双乙酰鸟嘌呤，取双乙酰鸟嘌呤样品（反应液需进行前处理）适量，用非质子溶剂配制成紫外分光光度法合适的范围内吸光度澄清溶液，用紫外分光光度计检测两处的处吸光度值，计算两种波长下吸光度比值，通过与合格双乙酰鸟嘌呤比较，本法根据鸟嘌呤反应生成双乙酰鸟嘌呤过程中其反应液吸光度出现红移这一发现，采用紫外双波长吸光度比值检测法对比合格成品可快速准确的对反应终点和成品质量进行控制。
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公开(公告)号：CN113929580A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111270896.1
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体；离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤，滤液分层后取甲苯层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯层；然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费，降低了更昔洛韦的原料成本，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN109158075B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201811132974.X
申请日：2018-09-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: B01J19/24 , B01J4/02 , C07D233/58
Abstract: 本发明提出一种2‑甲基咪唑管式连续化学反应装置及方法，包括原料罐、主管道、PLC自控系统集成柜，所述原料罐包括氨水罐、乙醛罐和乙二醛罐，所述主管道上设有第一管道混合反应器、第二管道混合反应器、第三管道混合反应器和第四管道混合反应器，所述主管道后端通过连接管设有热水保温段，所述热水保温段一侧设有PLC自控系统集成柜；本发明通过第一管道混合反应器、第二管道混合反应器、第三管道混合反应器和第四管道混合反应器可以让原料达到连续反应的效果，同时连续反应的选择性较高，反应更加充分，可以提高连续反应后得到的产品的质量，可以提高连续反应的摩尔收率，反应过程中原料不会与外界接触，反应过程安全性较高。
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公开(公告)号：CN111704578A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010731906.6
申请日：2020-07-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）将硫酸和2-甲基咪唑在40～45℃条件下混合，降温至≤35℃；2）将硝酸控制温度35～45℃存储；3）在超强酸催化剂的催化下，在SiC-硼/铜合金管道反应器中于80～105℃进行硝化反应，再转入老化反应釜，反应完成后，调节pH值至4～5.2，结晶，分离、干燥、分装。当步骤3）中所述的超强酸催化剂为改良性磺酸系列超强酸时效果更好。本发明方法反应平稳，易控制；取消了硫酸铵的使用，但所需的反应温度更低，得到的产品质量更好、收率高，纯度99.6%，综合收率80%；本发明更环保，降低了成本，确保了生产的稳定性和安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110818715A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911229827.9
申请日：2019-12-04
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明提供了一种双乙酰阿昔洛韦的生产方法，包括以下步骤：（1）在反应釜中加入无水甲苯，双乙酰鸟嘌呤、对甲苯磺酸，升温回流；双乙酰鸟嘌呤与无水甲苯的质量体积比为1：4-5 kg/L;双乙酰鸟嘌呤与对甲苯磺酸的质量比为1:0.02-0.03；（2）保持温度在103-115℃，加入2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯，控制50-75min加完；双乙酰鸟嘌呤、2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的质量体积比为1:1.05-1.3kg/L;（3）保温回流50-75min；（4）保持回流反应，在16-18小时内缓慢常压蒸出甲苯；（5）蒸出甲苯5-7小时后加入无水甲苯；（6）反应结束，降温至30℃以下离心，烘干得双乙酰阿昔洛韦。本发明生产方法反应温度降低，主反应安全稳定性较高，反应时间短，能耗低，收率可提高至93%以上。
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公开(公告)号：CN109053581A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810794581.9
申请日：2018-07-19
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
CPC classification number: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN109053577A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810859013.2
申请日：2018-07-31
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/58
CPC classification number: C07D233/58
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：将含低浓度2‑甲基咪唑的废液升温到160~180℃，蒸馏2~4h，得粘稠液；再将所述粘稠液升温至210~230℃，蒸馏7~9h，收集冷凝液，将所述冷凝液结晶、离心分离后，得高含量的2‑甲基咪唑。本发明采用分段蒸馏且不同阶段用不同温度进行蒸馏，彻底解决了2‑甲基咪唑生产过程中的黑色母液的环保处理问题，还降低了2‑甲基咪唑的综合生产成本，且该方法得到的2‑甲基咪唑的含量高于97%。本发明的方法操作过程简单易行，成本较低，能实现资源的回收利用，适宜工业化生产，能创造良好的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN115784913B
公开(公告)日：2025-03-21
申请号：CN202211502948.8
申请日：2022-11-28
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07C227/10 , C07C229/36 , B01J19/24 , B01J19/00 , B01J19/18
Abstract: 本发明涉及D，L‑对羟基苯甘氨酸的生产方法，将乙醛酸水溶液、磺酰胺、苯酚、催化剂搅拌溶清；将混合液导入多级管式反应器内，并控制每级温度；根据pH参数，向所得反应液中加入中和剂；对中和液进行固液分离，得到D，L‑对羟基苯甘氨酸。生产装置，物料混合釜的出液口与多级管式反应器的进液口连通，多级管式反应器的出液口与中和釜连通，出料流量控制阀设置在物料混合釜的出液口上，流量控制阀设置在中和剂流加釜的出液口与中和釜之间，中和剂流加釜的出液口与中和釜连通，多级管式反应器的每级内均布置温度传感器，pH传感器布置在中和釜内。有益效果为：将整个生产周期缩短至12h，收率提高约5％，纯度提高约3％。
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公开(公告)号：CN113636948B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202110961996.2
申请日：2021-08-20
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C227/42 , C07C229/36 , C07C303/32 , C07C303/44 , C07C309/24 , C01C1/24
Abstract: 本发明公开了一种DL‑对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，涉及一种DL‑对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，该工艺主要特点有：1，回收拆分滤液中的对羟基苯甘氨酸与苯乙磺酸形成的复盐和对羟基苯甘氨酸，在下阶段拆分步骤重复套用，节省成本；2，回收硫酸铵副产品，实现废物综合利用的同时减少了固废的产生；3，使用有机溶剂萃取出废水中有机物，降低了水相可挥发物含量，在水相浓缩阶段，冷凝水COD达到排放标准，直接转入生化池处理。
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