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公开(公告)号：CN113929580B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202111270896.1
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体；离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤，滤液分层后取甲苯层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯层；然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费，降低了更昔洛韦的原料成本，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN114478531B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202111270900.4
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体，然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物；离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体，离心更昔洛韦缩合物异构体；回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用；母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN115745997A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211526395.X
申请日：2022-11-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种高纯度伐昔洛韦杂质H制备方法，阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，使用DCC除去反应中生成的水分，利用DMAP加快反应进程，利用目标产物与DMAP等杂质在乙醇溶液中溶解度的不同通过重结晶的方式去除掉产物中的杂质得到高纯度的杂质中间体；在经过脱保护得到高纯度的杂质H。通过阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，反应定向转化，后处理过程更加方便简捷，杂质纯度及收率高。
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公开(公告)号：CN109053581B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN201810794581.9
申请日：2018-07-19
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN111879713B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010731803.X
申请日：2020-07-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于双乙酰鸟嘌呤生产过程中质量控制技术领域，尤其为一种高效便捷的双乙酰鸟嘌呤反应终点判断和成品质量控制的方法，以鸟嘌呤为起始原料，以醋酐和醋酸混合物为酰化试剂和溶剂，在催化剂作用，升温至120‑140度，反应生成双乙酰鸟嘌呤，取双乙酰鸟嘌呤样品（反应液需进行前处理）适量，用非质子溶剂配制成紫外分光光度法合适的范围内吸光度澄清溶液，用紫外分光光度计检测两处的处吸光度值，计算两种波长下吸光度比值，通过与合格双乙酰鸟嘌呤比较，本法根据鸟嘌呤反应生成双乙酰鸟嘌呤过程中其反应液吸光度出现红移这一发现，采用紫外双波长吸光度比值检测法对比合格成品可快速准确的对反应终点和成品质量进行控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113929580A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111270896.1
申请日：2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体；离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤，滤液分层后取甲苯层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯层；然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费，降低了更昔洛韦的原料成本，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN108484505B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201810541223.7
申请日：2018-05-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/58
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：将氨水和碳酸氢铵在低于18℃下混合均匀；将温度升高至18~22℃，向步骤S1的混合溶液中加入乙醛反应3~4h，反应完后保温反应0.3~0.8h；再升高温度至40～44℃，再向步骤S2的混合溶液中投入乙二醛反应3~5h，反应完成后，将温度升高至45~47℃保温反应0.8~1.2h；最后将反应液浓缩成饱和溶液，调节饱和溶液的pH值至7~9结晶，再经过离心分离及后续的处理得到2‑甲基咪唑。本发明提供的方法通过对反应原料、反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应收率、纯度并降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN111704578A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010731906.6
申请日：2020-07-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）将硫酸和2-甲基咪唑在40～45℃条件下混合，降温至≤35℃；2）将硝酸控制温度35～45℃存储；3）在超强酸催化剂的催化下，在SiC-硼/铜合金管道反应器中于80～105℃进行硝化反应，再转入老化反应釜，反应完成后，调节pH值至4～5.2，结晶，分离、干燥、分装。当步骤3）中所述的超强酸催化剂为改良性磺酸系列超强酸时效果更好。本发明方法反应平稳，易控制；取消了硫酸铵的使用，但所需的反应温度更低，得到的产品质量更好、收率高，纯度99.6%，综合收率80%；本发明更环保，降低了成本，确保了生产的稳定性和安全性。
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公开(公告)号：CN109053581A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810794581.9
申请日：2018-07-19
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/92
CPC classification number: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN115724845B
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202211502942.0
申请日：2022-11-28
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明涉及高纯度三乙酰更昔洛韦的制备方法，将双乙酰鸟嘌呤、三乙酰更昔洛韦N7异构体、更昔洛韦侧链和溶剂Ⅰ混合，加入催化剂，升温以进行缩合反应；对所得产物进行真空浓缩使溶剂Ⅰ浓缩至干；加入溶剂Ⅱ升温回流溶清，再缓慢降温至预定温度并保温，以使三乙酰更昔洛韦N7异构体缓慢析出，离心得到三乙酰更昔洛韦N7异构体和母液Ⅰ；对母液Ⅰ浓缩蒸干溶剂Ⅱ，并于浓缩过程中常压浓缩，再减压浓缩直至溶剂Ⅱ无馏出；向所得产物中加入混合溶剂Ⅲ，升温回流，降温析晶，离心得到三乙酰更昔洛韦，干燥即得成品。有益效果为：分离方法操作简单，安全系数高，分离效率高，三乙酰更昔洛韦和其N7异构体纯度高，纯度均≧99％，适合于工业化生产。
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