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公开(公告)号:CN113929580B
公开(公告)日:2024-10-18
申请号:CN202111270896.1
申请日:2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法,包括以下步骤:缩合反应结束后,离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯;底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体;离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤,滤液分层后取甲苯层,水层用甲苯萃取2次,合并甲苯层;然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费,降低了更昔洛韦的原料成本,具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号:CN114478531B
公开(公告)日:2024-09-10
申请号:CN202111270900.4
申请日:2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法,包括以下步骤:缩合反应结束后,经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体,然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物;离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯;底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体,离心更昔洛韦缩合物异构体;回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用;母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用;本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费,具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号:CN115745997A
公开(公告)日:2023-03-07
申请号:CN202211526395.X
申请日:2022-11-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种高纯度伐昔洛韦杂质H制备方法,阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应,使用DCC除去反应中生成的水分,利用DMAP加快反应进程,利用目标产物与DMAP等杂质在乙醇溶液中溶解度的不同通过重结晶的方式去除掉产物中的杂质得到高纯度的杂质中间体;在经过脱保护得到高纯度的杂质H。通过阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应,反应定向转化,后处理过程更加方便简捷,杂质纯度及收率高。
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公开(公告)号:CN114057610A
公开(公告)日:2022-02-18
申请号:CN202111443826.1
申请日:2021-11-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07C279/02 , C07C277/00 , C07C277/06
Abstract: 本发明公开了一种高纯度硫氰酸胍生产方法,本方法通过利用氯化钠溶解度基本不随温度变化,而硫氰酸胍溶解度随温度变化大这一差异,通过高温过滤氯化钠,降温析出硫氰酸胍粗品的方式,再结合粗品再加水精制,母液循环,最终除掉了氯化钠等盐,得到高纯度硫氰酸胍。本发明只使用水作为溶剂生产出高纯度硫氰酸胍,更经济更安全,反应过程中浓缩冷凝水及母液实现循环套用,整个生产过程无废水产生,更环保。
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公开(公告)号:CN114031620A
公开(公告)日:2022-02-11
申请号:CN202111441741.X
申请日:2021-11-30
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/40
Abstract: 本发明公开了一种高纯度2‑氨基‑6‑氯鸟嘌呤生产方法,生产过程为氯代‑淬灭‑酸水解‑离心‑中间体,氯代与酸水解合并在同一体系内完成,简化了操作步骤从而减少了收率损失,同时也减少了分步反应产生的水量,使得全生产过程最终成品摩尔收率>80%,整个生产流程产生的废水最低仅为15倍,更加环保。使用DMF精制提高了产品质量,且过滤出的鸟嘌呤可进行套用,进一步降低了成本。
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公开(公告)号:CN111689902A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010785804.2
申请日:2020-08-06
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D233/94 , B01J23/28
Abstract: 一种高纯度替硝唑的合成制备方法,属于化学制药技术领域。以β-羟基乙硫醚和2-甲基-5-硝基咪唑为原料,用4-甲基-2-戊酮为溶剂,在浓硫酸的作用下脱水缩合得到缩合物2-甲基-1-(2-乙硫基乙基)-5-硝基-1H-咪唑,再在钼酸钠的催化下氧化生成替硝唑粗品。粗品经水脱色精制得到替硝唑成品,替硝唑成品纯度≥99.98%。本发明与现有技术相比,原材料易得,反应简单、操作简便;同时未反应完全的2-甲基-5-硝基咪唑和回收的4-甲基-2-戊酮可直接进行套用,有效降低生产成本,缩短反应周期,减少污染,提高收率及产品质量。
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公开(公告)号:CN110902741A
公开(公告)日:2020-03-24
申请号:CN201911229824.5
申请日:2019-12-04
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置,溶剂回收方法包括以下步骤:(1)将生产双乙酰阿昔洛韦时所得废液在温度为120-130℃、压力为常压的条件下回收馏分A;(2)回收完馏分A后,得底料;将底料进行减压蒸馏,在温度为130-145℃,压力为-0.098MPa的条件下,收集馏分B;馏分B中2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的质量分数≥98%;(3)在无明显馏分蒸出时,停止加热,开循环水降温至70~80℃,将剩余物料排出。采用本发明方法进行溶剂回收,废液处理合理,溶剂充分分离,并回收套用,既可以做到清洁生产,又可以将反应原料进行回收,减少生产成本。
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公开(公告)号:CN114478531A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202111270900.4
申请日:2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法,包括以下步骤:缩合反应结束后,经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体,然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物;离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯;底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体,离心更昔洛韦缩合物异构体;回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用;母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用;本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费,具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号:CN113999230A
公开(公告)日:2022-02-01
申请号:CN202111273454.2
申请日:2021-10-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D473/18
Abstract: 本发明公开了一种阿昔洛韦中杂质J的除杂方法。现有技术中,阿昔洛韦杂质J难以通过活性炭脱色热过滤的精制方法除去,另外将阿昔洛韦制成阿昔洛韦钠的方法也难以除去该杂质。本发明的阿昔洛韦中杂质J的除杂方法使用吸附树脂,替代常规精制过程中使用的活性炭,无需进行新设备流程改造,即可有效降低阿昔洛韦中杂质J。
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公开(公告)号:CN111879713A
公开(公告)日:2020-11-03
申请号:CN202010731803.X
申请日:2020-07-27
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于双乙酰鸟嘌呤生产过程中质量控制技术领域,尤其为一种高效便捷的双乙酰鸟嘌呤反应终点判断和成品质量控制的方法,以鸟嘌呤为起始原料,以醋酐和醋酸混合物为酰化试剂和溶剂,在催化剂作用,升温至120-140度,反应生成双乙酰鸟嘌呤,取双乙酰鸟嘌呤样品(反应液需进行前处理)适量,用非质子溶剂配制成紫外分光光度法合适的范围内吸光度澄清溶液,用紫外分光光度计检测两处的处吸光度值,计算两种波长下吸光度比值,通过与合格双乙酰鸟嘌呤比较,本法根据鸟嘌呤反应生成双乙酰鸟嘌呤过程中其反应液吸光度出现红移这一发现,采用紫外双波长吸光度比值检测法对比合格成品可快速准确的对反应终点和成品质量进行控制。
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