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公开(公告)号：CN117643907A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202311561997.3
申请日：2023-11-22
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: B01J27/125 , B01J27/08 , B01J37/02 , C07D317/38
Abstract: 本发明涉及一种负载型催化剂，负载型催化剂的负载组分为KI，载体为γ‑Al2O3。一种负载型催化剂的制备方法，将γ‑Al2O3加入去离子水中，煮沸，冷却后过滤，得到滤饼；用煮沸冷却后的去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到预处理催化剂载体；将KI溶于去离子水中，配成浸渍液，向其中加入预处理催化剂载体，对混合液进行干燥，再焙烧，研磨粉碎，得到负载型催化剂。一种负载型催化剂在环氧乙烷羰基化制备电池级碳酸乙烯酯的催化反应中的应用，反应温度为110～150℃，负载型催化剂的用量为环氧乙烷的1～10％。本发明的有益效果为：具有易于分散，可直接加入合成体系，活性高、多次使用后仍具有较高的转化率，损失量低的特点。
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公开(公告)号：CN117554520A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311562950.9
申请日：2023-11-22
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，配置三甲基氟硅烷‑正己烷混合标准工作溶液；配置样品溶液；毛细管色谱柱，30mm×0.53mm×0.5μm；以氮气为载气，流速为20～50L/min；氢气流速为20～50L/min，空气流速为200～400L/min；采用程序升温：初始温度为50～100℃，保持1～5min；以5～10℃/min的升温速率升温至100～200℃，保持1～5min；进样口温度180～260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度200～280℃；以内标法测定物质纯度。有益效果：该法操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定三甲基氟硅烷的色谱纯度。
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公开(公告)号：CN113955721A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152022.6
申请日：2021-09-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包含以下步骤，氟硅酸盐的干燥：将氟硅酸盐送至真空干燥机干燥；氟硅酸盐的热解：将氟硅酸盐送至回转窑中，通入干燥的空气，转速控制在0.5r/min～3r/min，热解温度控制在100℃～900℃，压力控制在‑0.03～‑0.005MPa，热解30min～150min，热解产生氟化盐和含四氟化硅混合气体；氟硅酸的制备：热解产生的混合气经过除尘，用纯水于15℃～90℃下吸收即得22%～36%氟硅酸，副产物硅胶经过滤烘干后可得高品质白炭黑。采用本发明的方法制备的氟化盐纯度高，氟硅酸浓度符合工业级氟硅酸一等品。本发明的方法工艺流程简单、无三废排放、设备投资少、产品纯度高、生产成本低、副产物可利用且易于实现连续化生产。
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公开(公告)号：CN107602603A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710949497.5
申请日：2017-10-13
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：分别按摩尔比1：2.0-2.1：1的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物分别用球磨机研磨；步骤2：将步骤1中研磨好的原料加入到沸腾床上并铺平；步骤3：用加热的氮气向沸腾床鼓风，氮气温度控制在80-100℃，鼓风时间为4-8h；步骤4：将氮气提温至150-180℃，鼓风2-3h，得到双草酸硼酸锂粗品；步骤5：将步骤4得到的双草酸硼酸锂粗品溶于乙酸乙酯中，过滤，蒸发，浓缩，降温结晶；步骤6：将步骤5中过滤后得到的滤渣放在氮气保护或者真空状态下加热2-3h，得到双草酸硼酸锂成品。本发明工艺、操作简单，经济环保，反应中副产物含量低，反应效率高。
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公开(公告)号：CN119503823A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411573913.2
申请日：2024-11-06
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C01B35/06
Abstract: 本发明公开了一种四氟硼酸锂的制备方法。所述四氟硼酸锂的制备方法包括如下步骤：（1）将硼氢化锂溶解于有机溶剂中，得到硼氢化锂有机溶液；（2）在保护气氛下，将硼氢化锂有机溶液和四氟化硅进行反应，反应结束后得到反应液；（3）将反应液进行降温结晶，晶浆经固液分离后，得到的固相再经过干燥处理，得到所述四氟硼酸锂。与传统的使用三氟化硼及氟化氢作为原料制备四氟硼酸锂的技术相比，本发明利用危险性更低的四氟化硅气体作为氟源，能够降低安全生产风险，且反应简单，所得成品纯度较高，易于后续提纯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113772694A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111151265.8
申请日：2021-09-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C01D13/00
Abstract: 本申请公开了一种高纯六氟磷酸钠的制备方法，涉及钠离子电池技术领域，制备步骤包括：（1）将电池级LiPF6氮气保护下加入裂解釜中；（2）将裂解釜加热至一定温度并保温一段时间，使LiPF6分解完全；（3）向合成釜中加入适量溶剂，再加入一定量的高纯氟化钠于一定温度下搅拌溶解；（4）将（2）中生成的气体导入合成釜中，在一定条件下流态化反应，得到六氟磷酸钠合成液；（5）反应完成后，将合成液过滤除去不溶物，得到合成母液；（6）将合成母液进行降温结晶，过滤；（7）固体料进行真空干燥即可得到六氟磷酸钠成品，结晶母液回用于氟化钠溶解。所得产品纯度高，收率高，工艺安全性高，设备简单。
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公开(公告)号：CN111153917A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201910968409.5
申请日：2019-10-12
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07F5/02 , H01M10/0567
Abstract: 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的纯化工艺，解决了现有工艺纯化成本高、纯化效率低等问题，实现了连续化提纯双草酸硼酸锂，并且可以高效地除去样品中结晶水分，具体包括如下步骤：（1）粗品干燥；（2）将（1）中得到的粗品进行搅拌过滤并收集溶解液；（3）将溶解液进行一级提纯，蒸发浓缩并吸附沉淀杂质；（4）将（3）所得浓缩液过滤除杂后抽至二级提纯中蒸发浓缩得浓浆；（5）将（4）中浓浆抽至沉降器中进行沉降，沉降后的晶浆从底部放出，上清液自沉降器上端抽至二级提纯中，再次进行蒸发浓缩；（6）将（5）中得到的晶浆转入过滤器中过滤，收集晶体；（7）将（6）中得到的晶体转入真空干燥箱中于一定条件下进行干燥，除去样品中的有机溶剂；（8）将（7）中得到的晶体进行二次干燥，得到高纯度双草酸硼酸锂成品。
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公开(公告)号：CN109126373A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201710450438.3
申请日：2017-06-15
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: B01D53/04
CPC classification number: B01D53/04
Abstract: 本发明公开了一种防氟渗透的衬氟加工方法，包括材料预处理、在衬里和外部钢架结构之间预留3mm隔层、填充液的配置、填充填充液和原料回收及重复利用等步骤，针对传统氟渗透易腐蚀外部钢架结构，既影响设备使用寿命，又影响生产安全等问题，通过本发明的加工方法能有效地解决这两个问题，同时硬化的填充层使衬里和钢架结构紧密粘合在一起，使设备还能耐一定的负压；其次，用氟化钠作为载体吸收氟，具有吸收效率高，易分离回收，可重复使用等优点，既能节省资源，又能保护生产环境；而且，整个加工方法操作简单易行，成本较低，设备可靠性高。
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公开(公告)号：CN116087378A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211501954.1
申请日：2022-11-28
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及气相色谱法测定4,4’‑二氟二苯甲酮纯度的方法，毛细管色谱柱；以氮气为载气，流速为20～50L/min；初始温度为100～200℃，保持2～8min；以10～30℃/min的升温速率升温至260～320℃，保持2min；进样口温度260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度280～340℃；根据4,4’‑二氟二苯甲酮、碳酸二乙酯混合标准工作溶液的气相色谱分析结果，得到两种物质质量和峰面积之间的关系,以确定常数k；再根据样品的气相色谱分析结果计算得到样品中4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度ω。操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度。
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公开(公告)号：CN109608485B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201811638057.9
申请日：2018-12-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明属于制备双草酸硼酸锂技术领域，尤其为一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，包括以下操作步骤：按Li：B：C2O42‑以摩尔比1：1：2.0‑1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨研磨30‑60min；本发明，硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以LiBOB最具代表性，双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力，LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，该连续制备双草酸硼酸锂的方法与传统间歇式合成双草酸硼酸锂的方法相比，更利于工业化的实现，并且经济环保能耗低。
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