一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法

    公开(公告)号:CN119246719A

    公开(公告)日:2025-01-03

    申请号:CN202411403523.0

    申请日:2024-10-09

    Abstract: 本发明公开了一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法,包括如下步骤:配制标准工作溶液和供试品溶液;采用气相色谱法对标准工作溶液和供试品溶液分别进行测试,得到标准工作溶液测定结果,以及供试品溶液测定结果;对标准工作溶液测定结果进行标准曲线拟合,获得甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系;根据供试品溶液测定结果,以及所述的函数关系,计算得到供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度。本发明操作简单,精确度高,稳定性好,能准确的测定甲基磺酰氟的色谱纯度,补足了甲基磺酰氟分析技术的缺失。

    一种气相色谱法测定4,4’-二氟二苯甲酮纯度的方法

    公开(公告)号:CN116087378A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202211501954.1

    申请日:2022-11-28

    Abstract: 本发明涉及气相色谱法测定4,4’‑二氟二苯甲酮纯度的方法,毛细管色谱柱;以氮气为载气,流速为20~50L/min;初始温度为100~200℃,保持2~8min;以10~30℃/min的升温速率升温至260~320℃,保持2min;进样口温度260℃,分流比10~30:1,进样量0.4μL;检测器温度280~340℃;根据4,4’‑二氟二苯甲酮、碳酸二乙酯混合标准工作溶液的气相色谱分析结果,得到两种物质质量和峰面积之间的关系,以确定常数k;再根据样品的气相色谱分析结果计算得到样品中4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度ω。操作简单,精确度高,稳定性好,能准确的测定4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度。

    一种氟硅酸钠热解制备四氟化硅的方法

    公开(公告)号:CN119409197A

    公开(公告)日:2025-02-11

    申请号:CN202411403527.9

    申请日:2024-10-09

    Abstract: 本发明公开了一种氟硅酸钠热解制备四氟化硅的方法。所述制备方法包括如下步骤:(1)将氟硅酸钠和助剂分别破碎过筛后,于250~620℃下进行活化处理;(2)将所述活化处理后的氟硅酸钠和助剂混合后进行热解反应,得到四氟化硅粗品和残余固体;将所述四氟化硅粗品纯化后,得到四氟化硅产品。本发明解决了氟硅酸盐热解制备四氟化硅过程中的粘壁和结块问题,显著提高了分解效率。热解产生的残余固体可回收利用,且工艺中无含氟废料产生,有效减少了对环境的影响。

    负载型催化剂及其在环氧乙烷羰基化制备电池级碳酸乙烯酯的催化反应中的应用

    公开(公告)号:CN117643907A

    公开(公告)日:2024-03-05

    申请号:CN202311561997.3

    申请日:2023-11-22

    Abstract: 本发明涉及一种负载型催化剂,负载型催化剂的负载组分为KI,载体为γ‑Al2O3。一种负载型催化剂的制备方法,将γ‑Al2O3加入去离子水中,煮沸,冷却后过滤,得到滤饼;用煮沸冷却后的去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到预处理催化剂载体;将KI溶于去离子水中,配成浸渍液,向其中加入预处理催化剂载体,对混合液进行干燥,再焙烧,研磨粉碎,得到负载型催化剂。一种负载型催化剂在环氧乙烷羰基化制备电池级碳酸乙烯酯的催化反应中的应用,反应温度为110~150℃,负载型催化剂的用量为环氧乙烷的1~10%。本发明的有益效果为:具有易于分散,可直接加入合成体系,活性高、多次使用后仍具有较高的转化率,损失量低的特点。

    一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法

    公开(公告)号:CN113955721A

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN202111152022.6

    申请日:2021-09-29

    Abstract: 本发明公开了一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法,包含以下步骤,氟硅酸盐的干燥:将氟硅酸盐送至真空干燥机干燥;氟硅酸盐的热解:将氟硅酸盐送至回转窑中,通入干燥的空气,转速控制在0.5r/min~3r/min,热解温度控制在100℃~900℃,压力控制在‑0.03~‑0.005MPa,热解30min~150min,热解产生氟化盐和含四氟化硅混合气体;氟硅酸的制备:热解产生的混合气经过除尘,用纯水于15℃~90℃下吸收即得22%~36%氟硅酸,副产物硅胶经过滤烘干后可得高品质白炭黑。采用本发明的方法制备的氟化盐纯度高,氟硅酸浓度符合工业级氟硅酸一等品。本发明的方法工艺流程简单、无三废排放、设备投资少、产品纯度高、生产成本低、副产物可利用且易于实现连续化生产。

    一种四氟硼酸锂的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119503823A

    公开(公告)日:2025-02-25

    申请号:CN202411573913.2

    申请日:2024-11-06

    Abstract: 本发明公开了一种四氟硼酸锂的制备方法。所述四氟硼酸锂的制备方法包括如下步骤:(1)将硼氢化锂溶解于有机溶剂中,得到硼氢化锂有机溶液;(2)在保护气氛下,将硼氢化锂有机溶液和四氟化硅进行反应,反应结束后得到反应液;(3)将反应液进行降温结晶,晶浆经固液分离后,得到的固相再经过干燥处理,得到所述四氟硼酸锂。与传统的使用三氟化硼及氟化氢作为原料制备四氟硼酸锂的技术相比,本发明利用危险性更低的四氟化硅气体作为氟源,能够降低安全生产风险,且反应简单,所得成品纯度较高,易于后续提纯。

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