公开(公告)号：CN110878078B

公开(公告)日：2023-02-17

申请号：CN201910968421.6

申请日：2019-10-12

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 舒伟锋 ,  贾雪枫 ,  邱敏芳 ,  张响飞 ,  王惠文 ,  朱云良

IPC: C07D317/42

Abstract: 本发明公开了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，分阶段采集不同纯度的氟代碳酸乙烯酯；针对氟代碳酸乙烯酯纯度的不同，在不同结晶条件下进行分级结晶，提高利用率，降低杂质含量，提高产品纯度；然后进行蒸馏、化料；最后脱色脱水得到电子级氟代碳酸乙烯酯。该发明具有工艺简单、经济环保、易于工业化等优点，而且纯化效果好，所得到的的产品纯度高，色谱纯度不低于99.99%，可以直接作为电池电解液的添加剂。

公开(公告)号：CN105029604A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510365416.8

申请日：2015-06-29

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 邱敏芳 ,  刘明良 ,  胡忆诺 ,  刘展良 ,  蔡泽宇

IPC: A23L2/38 ,  A23L2/70 ,  A23L2/60 ,  A23L2/52 ,  A23L1/08

CPC classification number: A23L2/38 ,  A23L2/52 ,  A23L2/60 ,  A23L2/70 ,  A23V2002/00 ,  A23V2250/032 ,  A23V2250/262

Abstract: 本发明公开了一种茯苓菊花饮料及其制备方法，属于农产品加工技术领域。各原料按以下重量份制成：茯苓3-9份，菊花1-8份，金银花1-9份，甘草1-7份，陈皮1-7份，蜂蜜0.01-1份，冰糖0.1-2份，甜菊糖0.01-0.5份，柠檬酸0.01-0.6份，水400-1000份，山梨酸钾为茯苓、菊花、金银花、陈皮及甘草总重量的0.05-0.2%，柠檬酸适量将饮料的pH值调整至5-6。该饮料具有利湿、清热解毒等作用，且口感良好。

公开(公告)号：CN115925525A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202211502297.2

申请日：2022-11-28

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 舒伟锋 ,  贾雪枫 ,  金桥 ,  邱敏芳 ,  肖鹏

IPC: C07C45/46 ,  C07C49/813

Abstract: 本发明涉及4，4’‑二氟二苯甲酮合成方法，包括如下步骤：S1、将对氟苯甲酸、对氟三氯苄与氟苯按比例加入反应器中，搅拌溶解均匀后，加入催化剂，升温反应得到4，4’‑二氟二苯甲酮粗品；S2、将4，4’‑二氟二苯甲酮粗品经过后处理和纯化，得到高纯度4,4’‑二氟二苯甲酮。有益效果是：与现有技术相比，本发明方法一步反应得到目标产物，制备工艺简单，反应条件温和，反应过程中未反应完的对氟苯甲酸和溶剂部分可在后处理中进行回收，作为反应原料重新用于4,4’‑二氟二苯甲酮的制备，生产所需投入成本少，更加绿色环保；同时降低了三废处理难度，大大节约了制备成本，且所得产品有较高的纯度和收率。

公开(公告)号：CN110878078A

公开(公告)日：2020-03-13

申请号：CN201910968421.6

申请日：2019-10-12

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 舒伟锋 ,  贾雪枫 ,  邱敏芳 ,  张响飞 ,  王惠文 ,  朱云良

IPC: C07D317/42

Abstract: 本发明公开了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，分阶段采集不同纯度的氟代碳酸乙烯酯；针对氟代碳酸乙烯酯纯度的不同，在不同结晶条件下进行分级结晶，提高利用率，降低杂质含量，提高产品纯度；然后进行蒸馏、化料；最后脱色脱水得到电子级氟代碳酸乙烯酯。该发明具有工艺简单、经济环保、易于工业化等优点，而且纯化效果好，所得到的的产品纯度高，色谱纯度不低于99.99%，可以直接作为电池电解液的添加剂。

公开(公告)号：CN116087378A

公开(公告)日：2023-05-09

申请号：CN202211501954.1

申请日：2022-11-28

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 贾雪枫 ,  舒伟锋 ,  金桥 ,  肖鹏 ,  邱敏芳 ,  李锐

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/68

Abstract: 本发明涉及气相色谱法测定4,4’‑二氟二苯甲酮纯度的方法，毛细管色谱柱；以氮气为载气，流速为20～50L/min；初始温度为100～200℃，保持2～8min；以10～30℃/min的升温速率升温至260～320℃，保持2min；进样口温度260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度280～340℃；根据4,4’‑二氟二苯甲酮、碳酸二乙酯混合标准工作溶液的气相色谱分析结果，得到两种物质质量和峰面积之间的关系,以确定常数k；再根据样品的气相色谱分析结果计算得到样品中4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度ω。操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度。

公开(公告)号：CN112321558A

公开(公告)日：2021-02-05

申请号：CN202011247272.3

申请日：2020-11-10

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 贾雪枫 ,  舒伟锋 ,  张响飞 ,  邱敏芳 ,  李福 ,  方康

IPC: C07D317/36 ,  B01J31/06

Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括将有机溶剂、干燥后的氟化试剂和聚合物负载戊乙二醇催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀后开始升温，升温至初始温度后缓慢滴加氯代碳酸乙烯酯，滴加完成后继续升温至反应温度；在反应完成后过滤，得到的滤液进行减压蒸馏、得到粗品并回收溶剂；粗品再进行精馏即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。相比较于其他工艺，本工艺有如下特点：(1)反应时间短，选择性和收率高；(2)催化剂用量小，聚合物负载戊乙二醇分子量大利于回收利用；(3)反应条件温和，安全性高。

公开(公告)号：CN117643907A

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202311561997.3

申请日：2023-11-22

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 邱敏芳 ,  金桥 ,  舒伟锋 ,  贾雪枫 ,  肖鹏 ,  李锐

IPC: B01J27/125 ,  B01J27/08 ,  B01J37/02 ,  C07D317/38

Abstract: 本发明涉及一种负载型催化剂，负载型催化剂的负载组分为KI，载体为γ‑Al2O3。一种负载型催化剂的制备方法，将γ‑Al2O3加入去离子水中，煮沸，冷却后过滤，得到滤饼；用煮沸冷却后的去离子水洗涤滤饼，并烘干，得到预处理催化剂载体；将KI溶于去离子水中，配成浸渍液，向其中加入预处理催化剂载体，对混合液进行干燥，再焙烧，研磨粉碎，得到负载型催化剂。一种负载型催化剂在环氧乙烷羰基化制备电池级碳酸乙烯酯的催化反应中的应用，反应温度为110～150℃，负载型催化剂的用量为环氧乙烷的1～10％。本发明的有益效果为：具有易于分散，可直接加入合成体系，活性高、多次使用后仍具有较高的转化率，损失量低的特点。

公开(公告)号：CN117554520A

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202311562950.9

申请日：2023-11-22

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 李锐 ,  金桥 ,  肖鹏 ,  邱敏芳 ,  贾雪枫 ,  舒伟锋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明涉及一种三甲基氟硅烷色谱纯度的气相测定方法，配置三甲基氟硅烷‑正己烷混合标准工作溶液；配置样品溶液；毛细管色谱柱，30mm×0.53mm×0.5μm；以氮气为载气，流速为20～50L/min；氢气流速为20～50L/min，空气流速为200～400L/min；采用程序升温：初始温度为50～100℃，保持1～5min；以5～10℃/min的升温速率升温至100～200℃，保持1～5min；进样口温度180～260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度200～280℃；以内标法测定物质纯度。有益效果：该法操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定三甲基氟硅烷的色谱纯度。

公开(公告)号：CN112321558B

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202011247272.3

申请日：2020-11-10

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 贾雪枫 ,  舒伟锋 ,  张响飞 ,  邱敏芳 ,  李福 ,  方康

IPC: C07D317/36 ,  B01J31/06

Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括将有机溶剂、干燥后的氟化试剂和聚合物负载戊乙二醇催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀后开始升温，升温至初始温度后缓慢滴加氯代碳酸乙烯酯，滴加完成后继续升温至反应温度；在反应完成后过滤，得到的滤液进行减压蒸馏、得到粗品并回收溶剂；粗品再进行精馏即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。相比较于其他工艺，本工艺有如下特点：(1)反应时间短，选择性和收率高；(2)催化剂用量小，聚合物负载戊乙二醇分子量大利于回收利用；(3)反应条件温和，安全性高。

公开(公告)号：CN112300111A

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN202011245573.2

申请日：2020-11-10

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 金桥 ,  张响飞 ,  邱敏芳 ,  贾雪枫 ,  舒伟锋 ,  李福

IPC: C07D317/42 ,  C01D3/04 ,  C07C68/08 ,  C07C69/96 ,  C07C255/03 ,  C07C253/34

Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，包括(1)氟代碳酸乙烯酯反应固渣在一级真空下进行干燥，回收溶剂；(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥，回收氟代碳酸乙烯酯粗品；(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解，溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值至溶解完全后过滤；(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥；(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理，处理完成后过滤；(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后，按比例向滤液中加入氯化钙，搅拌一段时间后过滤分离，滤渣洗涤后干燥得到氟化钙，滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。本发明提高了产品和溶剂的回收效率，流程简单，处理成本低。