一种1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯合成的方法

    公开(公告)号:CN119191951B

    公开(公告)日:2025-03-07

    申请号:CN202411730528.4

    申请日:2024-11-29

    Abstract: 本发明提供一种1,4‑二(4‑氟苯甲酰基)苯合成的新方法,属于芳族卤代物生产技术领域,包括以下步骤,在惰性气体下,向反应容器中加入负载型固体酸和氟苯;将对苯二甲酰氯滴加到反应容器中,在5‑30℃下反应1‑8h得1,4‑二(4‑氟苯甲酰基)苯;对反应体系进行纯化处理,得纯度为97.2%以上的1,4‑二(4‑氟苯甲酰基)苯;负载型固体酸由载体和路易斯酸组成;路易斯酸选自氯化铝、氯化铁、四氯化钛、氯化锌中的任一种;载体选自HY分子筛、Hβ分子筛、ZSM‑5分子筛、酸处理的K10蒙脱土、氧化铝、MCM‑41分子筛中的任一种。本发明反应体系条件温和,产物纯度≥97.2%,优化条件后,纯度大于99.5%,通过过滤即可实现产品与催化剂的分离,避免产生废盐,催化剂能循环利用,反应绿色环保。

    2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法

    公开(公告)号:CN119118804A

    公开(公告)日:2024-12-13

    申请号:CN202411084978.0

    申请日:2024-08-08

    Abstract: 本发明公开了一种2,2’‑二羟基‑4,4’‑二甲氧基二苯甲酮的合成方法,它是以4‑甲氧基水杨酸和3‑甲氧基苯酚为起始原料,在氯化试剂和路易斯酸的存在下,经酯化+Fries重排反应得到2,2’‑二羟基‑4,4’‑二甲氧基二苯甲酮;酯化+Fries重排反应之后还包括后处理:将反应液加入到水中,搅拌析出粗品;然后用醇类溶剂高温溶解粗品;接着加入活性炭进行高温脱色;最后过滤,滤液降温析出成品。本发明的合成方法原料安全性较高,尤其是能够避免单羟基(单甲氧基)、三羟基(三甲氧基)、四羟基(四甲氧基)以及二羟基(二甲氧基)同分异构体等杂质的生成,而且后处理简单,产物纯度和反应收率均较高,适合工业化生产。

    一种对甲氧基乙基苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN119019231A

    公开(公告)日:2024-11-26

    申请号:CN202411117427.X

    申请日:2024-08-14

    Inventor: 史定成 史卫明

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种对甲氧基乙基苯酚的制备方法。本发明将乙酸苯酯、酰卤化合物、第一路易斯酸和第一有机溶剂混合进行傅克反应,得到的傅克反应液和水混合进行水解反应,得到水解反应液;将所述水解反应液去除第一有机溶剂后进行结晶反应,得到析晶料液;将所述析晶料液固液分离后得到1‑(4‑羟基苯基)‑2‑甲氧基乙烷‑1‑酮;将所述1‑(4‑羟基苯基)‑2‑甲氧基乙烷‑1‑酮、三乙基硅烷、第二路易斯酸和第二有机溶剂混合进行还原反应,得到对甲氧基乙基苯酚。本发明提供的制备方法反应流程简单,使用设备简单,反应条件温和,控制简单,且对甲氧基乙基苯酚产品总收率高、纯度高,适宜工业化推广。

    一种高纯4,4’-二氟二苯甲酮制备方法

    公开(公告)号:CN118993860A

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202411160204.1

    申请日:2024-08-22

    Abstract: 本发明涉及一种高纯4,4’‑二氟二苯甲酮制备方法,本发明以4‑氟苯甲酰氯及氟苯为原料,以无水三氯化铁为催化剂、以碳酸氢钠为副反应抑制剂。反应结束后,蒸馏分离过量氟苯,然后在160‑200℃及小于5kpa压力下初蒸分离4,4’‑二氟二苯甲酮进行初步提纯,再用乙醇精制,经HPLC检测可得到纯度99.9%以上的高含量4,4’‑二氟二苯甲酮精品。本发明可大幅降低催化剂用量及废水产生量;不添加反应溶剂,降低了溶剂损耗;通过添加高效抑制剂有效地抑制异构体副反应,提高反应选择性,降低了混合物分离难度。

    一锅法合成对羟基苯乙酮的方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118993859A

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202411030944.3

    申请日:2024-07-30

    Abstract: 本发明提供一锅法合成对羟基苯乙酮的方法,涉及有机合成技术领域。本发明的一锅法合成对羟基苯乙酮的方法,在‑2~10℃下向反应容器中加入乙酸酐、甲磺酸和三氟甲烷磺酸盐,混合均匀,逐渐加入苯酚,加完苯酚后升温至50~90℃反应至苯酚无检出,将反应液倒入冰水中,加入有机溶剂进行萃取、分液,获得的有机相洗涤至pH为6~7,再进行浓缩,得到黄色黏稠物并进行重结晶、脱色,获得对羟基苯乙酮。本发明的方法操作简单、苯酚转化率高、产物对羟基苯乙酮收率高。

    傅克反应装置
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN113952911B

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202011359252.5

    申请日:2020-11-27

    Abstract: 本发明涉及一种傅克反应装置,包括主反应釜、副反应釜、安装在主反应釜上的搅拌机构和安装在副反应釜上的刮板机构;副反应釜位于主反应釜的上方,副反应釜的底部通过管道与主反应釜的顶部相连通;搅拌机构包括伸入主反应釜内的搅拌轴和固定连接在搅拌轴底端的搅拌叶片,搅拌叶片位于主反应釜内的底部;刮板机构包括伸入副反应釜内的转轴和固定连接在转轴上的刮板,刮板贴合在副反应釜的内壁上。本发明能够有效避免5‑氯‑1‑茚酮生产过程中三氯化铝升华堵塞尾气排放管道,解决安全隐患,同时可以对催化反应的三氯化铝进行循环二次利用,缩短反应时间,提高生产效率。

Patent Agency Ranking