一种小分子单分散聚乙二醇的合成方法

    公开(公告)号:CN118373729A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410500508.1

    申请日:2024-04-24

    发明人: 瞿军 高德华

    摘要: 本发明涉及医药合成技术领域内的一种小分子单分散聚乙二醇的合成方法,以对酸不稳定的醚‑聚乙二醇‑羟基和对酸性稳定的苄基‑聚乙二醇‑磺酸酯进行偶联,进一步的单端活化羟基,继续和适当的聚乙二醇或者其衍生物偶联得到有用的不同聚合度的乙二醇,具有工艺更加安全、产品纯度和产率高等优点,大大降低了小分子单分散聚乙二醇的原料成本,具有明显的经济和社会效益。比现有技术具有显著的工艺合理性和先进性。

    一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置及方法

    公开(公告)号:CN117695694A

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202311705604.1

    申请日:2023-12-12

    IPC分类号: B01D3/00 C07C41/16 C07C43/178

    摘要: 一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置,包括混合釜、氯丙烯储罐、动态反应器、第一蒸馏釜、第二蒸馏釜,所述动态反应器由横置的反应段和横置的蒸馏段连接构成,反应段的首端顶部设置进料口,反应段的末端顶部设置第一排汽口,蒸馏段的末端顶部设置第二排汽口、底部设置排液口,所述混合釜与乙二醇源、氢氧化钠源相连,混合釜的排料口、氯丙烯储罐的排料口对动态反应器的进料口供料,所述第一排汽口对第一蒸馏釜供料,第一蒸馏釜的塔顶冷凝器对氯丙烯储罐供料,所述第二排汽口对第二蒸馏釜供料,第二蒸馏釜的塔顶冷凝器对外排出粗品。本发明结构简单、操作方便,可有效降低能耗,且降低副产生成。

    一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法

    公开(公告)号:CN117682943A

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202311576686.4

    申请日:2023-11-23

    摘要: 本发明公开了一种二乙二醇单乙烯基醚的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将催化剂一和二甘醇投入反应釜中,加热搅拌至固体全部溶解,惰性气体置换,抽真空;随后升温至140~170℃,维持釜内压力为‑0.1~0.05MPa,通入乙炔,通过减压阀维持釜内压力0.3~0.5MPa,反应8~12h,得到二乙二醇二乙烯基醚的粗产物;停止通入乙炔,保温熟化,维持釜内压力0.3~0.5MPa;降温至50~80℃,加入催化剂二和二甘醇,惰性气体置换,升温至180~200℃,反应8~10h,然后进行减压蒸馏提纯,即可得到所述二乙二醇单乙烯基醚;该制备方法简单,能够高选择性、高收率的制备得到二乙二醇单乙烯基醚,并通过常规的减压蒸馏高效分离提纯单乙烯基醚产物,易于工业化连续合成,极大的降低了精馏能耗。

    一种合成2,2-二甲基-3-氧杂环丁酮的中间体及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN112174823B

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN201910585048.6

    申请日:2019-07-01

    发明人: 张雷亮 石响

    摘要: 本发明公开了一种合成2,2‑二甲基‑3‑氧杂环丁酮的中间体及其制备方法和应用,包括以下步骤:以2‑氧代‑3‑苄氧基‑丁酸酯(化合物II)为原料,与酮保护试剂反应生成缩酮化合物III;化合物III经过酯基还原生成化合物IV;化合物IV经过脱保护生成化合物V;化合物V与甲基溴化镁/甲基氯化镁经过亲核取代反应生成化合物VI;化合物VI经过关环得到氧杂环丁烷化合物VII;化合物VII脱除苄基保护基得到化合物VIII;最后化合物VIII经过羟基氧化生成化合物I(2,2‑二甲基‑3‑氧杂环丁酮)。该方法操作方便,收率稳定,适合大规模生产。