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公开(公告)号：CN119246719A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411403523.0
申请日：2024-10-09
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，包括如下步骤：配制标准工作溶液和供试品溶液；采用气相色谱法对标准工作溶液和供试品溶液分别进行测试，得到标准工作溶液测定结果，以及供试品溶液测定结果；对标准工作溶液测定结果进行标准曲线拟合，获得甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系；根据供试品溶液测定结果，以及所述的函数关系，计算得到供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度。本发明操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定甲基磺酰氟的色谱纯度，补足了甲基磺酰氟分析技术的缺失。
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公开(公告)号：CN116087378A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211501954.1
申请日：2022-11-28
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及气相色谱法测定4,4’‑二氟二苯甲酮纯度的方法，毛细管色谱柱；以氮气为载气，流速为20～50L/min；初始温度为100～200℃，保持2～8min；以10～30℃/min的升温速率升温至260～320℃，保持2min；进样口温度260℃，分流比10～30:1，进样量0.4μL；检测器温度280～340℃；根据4,4’‑二氟二苯甲酮、碳酸二乙酯混合标准工作溶液的气相色谱分析结果，得到两种物质质量和峰面积之间的关系,以确定常数k；再根据样品的气相色谱分析结果计算得到样品中4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度ω。操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定4,4’‑二氟二苯甲酮的色谱纯度。
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公开(公告)号：CN112321558A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011247272.3
申请日：2020-11-10
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D317/36 , B01J31/06
Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括将有机溶剂、干燥后的氟化试剂和聚合物负载戊乙二醇催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀后开始升温，升温至初始温度后缓慢滴加氯代碳酸乙烯酯，滴加完成后继续升温至反应温度；在反应完成后过滤，得到的滤液进行减压蒸馏、得到粗品并回收溶剂；粗品再进行精馏即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。相比较于其他工艺，本工艺有如下特点：(1)反应时间短，选择性和收率高；(2)催化剂用量小，聚合物负载戊乙二醇分子量大利于回收利用；(3)反应条件温和，安全性高。
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公开(公告)号：CN109608485B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201811638057.9
申请日：2018-12-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明属于制备双草酸硼酸锂技术领域，尤其为一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，包括以下操作步骤：按Li：B：C2O42‑以摩尔比1：1：2.0‑1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨研磨30‑60min；本发明，硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以LiBOB最具代表性，双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力，LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，该连续制备双草酸硼酸锂的方法与传统间歇式合成双草酸硼酸锂的方法相比，更利于工业化的实现，并且经济环保能耗低。
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公开(公告)号：CN109608485A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811638057.9
申请日：2018-12-29
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07F5/02
CPC classification number: C07F5/022
Abstract: 本发明属于制备双草酸硼酸锂技术领域，尤其为一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，包括以下操作步骤：按Li：B：C2O42-以摩尔比1：1：2.0-1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨研磨30-60min；本发明，硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以LiBOB最具代表性，双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力，LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，该连续制备双草酸硼酸锂的方法与传统间歇式合成双草酸硼酸锂的方法相比，更利于工业化的实现，并且经济环保能耗低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119355197A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411573915.1
申请日：2024-11-06
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种测定重氮化反应中成盐转化率的方法。所述测定方法包括如下步骤：（1）取重氮化成盐反应液，加入甲苯充分混匀后静置分液；取上层液体并中和至中性，得到待测样品；（2）根据标准工作液拟合计算得到苯胺标准工作液、甲苯标准工作液与峰面积之间的关系常数K；对待测样品进行气相色谱分析，结合关系常数K计算得到待测样品中苯胺的百分含量，进而计算待测样品的成盐转化率。本发明能够快速测定成盐反应的转化率，步骤便捷，且具有高精确度。
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公开(公告)号：CN114034686A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111384179.1
申请日：2021-11-19
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种检测碳酸亚乙烯酯中金属离子含量的方法，包括如下步骤：（1）标准溶液的配置；（2）待测样品的前处理；（3）待测样品的分析。本发明具有简单高效、方便操作、更加准确的优点。本发明适用于碳酸亚乙烯酯生产过程中产品及半成品的检测分析过程。
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公开(公告)号：CN110922319A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201910968410.8
申请日：2019-10-12
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，解决了常规的水合三氯乙醛脱水方法中，水分含量高于0.1%导致影响化学反应和腐蚀设备的问题，具体步骤包括：在蒸馏冷凝体系中，将水合三氯乙醛加热至熔融状态，开启搅拌，加入浓硫酸，持续加热蒸馏，收集97-99℃馏分，将收集得到的三氯乙醛通过负载型固体吸水剂进行静态吸附，然后过滤分离得到无水三氯乙醛。本发明通过间歇蒸馏-吸附耦合法使得水合三氯乙醛脱水工艺成本降低，经济环保，过程中使用的浓硫酸和固体吸附剂均可回收并重复使用，使无水三氯乙醛中水分含量降低至100ppm以下。
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公开(公告)号：CN110041299A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910281711.3
申请日：2019-04-09
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明公开了一种固定床连续气相催化氟化制备氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：以氯代碳酸乙烯酯为原料，在氟化氢氛围下，在氟化催化剂存在下，发生气相氟-氯交换反应得到氟代碳酸乙烯酯或/和碳酸亚乙烯酯；催化氟化反应，经氮气置换后，将氯代碳酸乙烯酯汽化与无水氟化氢气体分别通入放置有催化剂的固定床反应器，在一定温度下进行催化氟化反应，以无水氟化氢气体和氯代碳酸乙烯酯汽化后的气体连续通入固定床反应器进行气相反应制备氟代碳酸乙烯酯，缩短反应时间、显著提高反应效率，反应最后所产出的尾气通过冷凝塔处理可实现氢氟酸冷凝回用，氯化氢通过碱液吸收可作副产使用，安全环保，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110878078B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN201910968421.6
申请日：2019-10-12
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明公开了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，分阶段采集不同纯度的氟代碳酸乙烯酯；针对氟代碳酸乙烯酯纯度的不同，在不同结晶条件下进行分级结晶，提高利用率，降低杂质含量，提高产品纯度；然后进行蒸馏、化料；最后脱色脱水得到电子级氟代碳酸乙烯酯。该发明具有工艺简单、经济环保、易于工业化等优点，而且纯化效果好，所得到的的产品纯度高，色谱纯度不低于99.99%，可以直接作为电池电解液的添加剂。
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