公开(公告)号：CN113968820A

公开(公告)日：2022-01-25

申请号：CN202111445311.5

申请日：2021-11-30

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 徐金喜 ,  李晓晖 ,  张志海 ,  陈威 ,  叶学进

IPC: C07D233/94

Abstract: 本发明公开了一种1，1‑二(3‑氯‑2‑羟丙基)‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑氯化物化合物及其制备方法，所述化合物分子式：C10H16Cl3N3O4；结构式：分子量：348.6；质荷比(m/z)：347.02；元素比例：C，34.45％；H，4.63％；Cl，30.51％；N，12.05％；O，18.36％。在奥硝唑的合成工艺中，1，1‑二(3‑氯‑2‑羟丙基)‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑氯化物在缩合步骤中是一个很容易产生的杂质化合物，而且在杂质中占有较大的转化率，对此化合物进行深入的研究有利于奥硝唑的生产控制。

公开(公告)号：CN113735857A

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN202111197760.2

申请日：2021-10-14

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 罗云 ,  李晓晖 ,  张志海 ,  陈威

IPC: C07D473/18

Abstract: 本发明公开了一种阿昔洛韦潜在杂质及其制备方法，创造性的发现了阿昔洛韦中存在的一个新化合物杂质B，并开发了一种该化合物的合成方法。所述杂质B，中文名称为：(2‑乙酰氨基‑6‑氧代‑1,6‑二氢‑7H‑嘌呤‑7‑基)乙酸甲酯，制备反应包含如下步骤：单乙酰鸟嘌呤在乙腈溶剂中，在乙酸酐作用下，与多聚甲醛反应生成杂质B。通过制备阿昔洛韦潜在杂质B，并对其检测和控制研究，给阿昔洛韦的质量研究及质量控制提供更全面的杂质控制。

公开(公告)号：CN113620826A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110960758.X

申请日：2021-08-20

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 李晓晖 ,  张志海 ,  杨明高 ,  陈威

IPC: C07C227/18 ,  C07C229/36

Abstract: 本发明公开了一种适于工业化生产的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，涉及一种适于工业化生产的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法。本方法第一步反应以乙醛酸甲酯和苯酚为原料，以廉价的S‑(‑)‑芳基乙胺为手性诱导试剂，反应得到(R)‑2‑(4‑羟基苯基)‑2‑(((S)‑1‑芳基乙基)氨基)乙酸甲酯盐酸盐(中间体1)。本方法第二步反应为中间体1在Pd/C催化条件下氢解保护基团。本发明提供的方法主要特点有：1，工艺简单，仅有两步化学反应，生产效率高；2，使用廉价的手性诱导试剂S‑(‑)‑芳基乙胺替代昂贵拆分试剂手性樟脑磺酸或手性苯乙磺酸，大大降低了原料和生产成本。

公开(公告)号：CN113620826B

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202110960758.X

申请日：2021-08-20

Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司

Inventor： 李晓晖 ,  张志海 ,  杨明高 ,  陈威

IPC: C07C227/18 ,  C07C229/36

Abstract: 本发明公开了一种适于工业化生产的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，涉及一种适于工业化生产的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法。本方法第一步反应以乙醛酸甲酯和苯酚为原料，以廉价的S‑(‑)‑芳基乙胺为手性诱导试剂，反应得到(R)‑2‑(4‑羟基苯基)‑2‑(((S)‑1‑芳基乙基)氨基)乙酸甲酯盐酸盐(中间体1)。本方法第二步反应为中间体1在Pd/C催化条件下氢解保护基团。本发明提供的方法主要特点有：1，工艺简单，仅有两步化学反应，生产效率高；2，使用廉价的手性诱导试剂S‑(‑)‑芳基乙胺替代昂贵拆分试剂手性樟脑磺酸或手性苯乙磺酸，大大降低了原料和生产成本。