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公开(公告)号：CN105801334A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610283097.0
申请日：2016-05-03
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种2,5?二氯苯酚的合成方法，属于麦草畏关键中间体合成技术领域。本发明由纯苯氯化生成的1,2,4?三氯苯和对二氯苯易于分离，避免了由于分离困难造成的高生产成本和低生产效率；由于1,2,4?三氯苯和对二氯苯可分别得到2,5?二氯苯酚，原料利用率高，避免了副产物的浪费，从而使生产成本大大降低。此外，对二氯苯可通过两种不同的方法得到2,5?二氯苯酚。本发明合成工艺简单，生产成本低，原料利用率高，并且工艺副产物少、三废产生量少，更适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN1228287C
公开(公告)日：2005-11-23
申请号：CN00136786.2
申请日：2000-12-28
Applicant: 独立行政法人产业技术综合研究所 , 盐水港精糖株式会社 , 株式会社横浜国际生物化学研究所 , 上桝勇
CPC classification number: C07D215/06 , C07B63/00 , C07C7/152 , C07C17/395 , C07C201/16 , C07C2602/42 , C07C25/02 , C07C25/10 , C07C205/06 , C07C15/08 , C07C15/24 , C07C13/21 , C07C13/39
Abstract: 一种连续选择的包合分离方法，其特征是在具有含有分离对象化合物原料的有机相和由包合络合剂的水溶液构成的水相及该水相和萃取溶液的有机相的二个以上的液-液界面的反应系中，通过形成该分离对象化合物和该包合络合剂的包合络合体，使该化合物进入该水相的同时，通过该包合络合体的解离使该化合物进入萃取溶剂的有机相中。上述操作可以使用方型的U形管及带有底板的H形管，作为包合络合剂，使用高水溶性多支型的环糊精。
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公开(公告)号：CN106278860A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610656018.6
申请日：2016-08-11
Applicant: 常州工程职业技术学院
CPC classification number: C07C51/08 , C07C17/12 , C07C253/14 , C07C253/30 , C07C63/70 , C07C25/10 , C07C255/50
Abstract: 本发明涉及一种3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法，该方法包括：1,2,3-三氯苯与N-溴代丁二酰亚胺反应、CuCN与1-溴-2,3,4-三氯苯反应、1-溴-2,3,4-三氯苯和KF反应、3-氯-2,4-二氟苯甲腈与硫酸反应形成3-氯-2,4-二氟苯甲酸。本发明的合成反应条件为常压反应，反应温度在0～250℃之间波动，所得成品为淡黄色粉末状固体，含量≥99.0％，3-氯-2,4-二氟苯甲酸的总摩尔产率可达61.5％，整体反应条件温和，便于操作控制，三废压力相对较低，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105837399A
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201610276431.X
申请日：2016-04-29
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07C17/383 , C07C25/08 , C07C25/10 , C07C17/12
CPC classification number: C07C17/12 , C07C17/383 , C07C25/08 , C07C25/10
Abstract: 本发明公开了一种三氯苯的连续生产工艺，包括以下步骤：A.定向氯化：苯和氯气在催化剂作用下，经多个从高到低依次串联的反应釜连续氯化得到二氯苯的混合液；B.氯化：将氯气通入步骤A得到的二氯苯混合液中，得到三氯苯和二氯苯的混合液；C.精馏：将步骤B氯化后的混合液经精馏分离得到三氯苯和二氯苯，并将二氯苯返回至步骤B中循环利用。本发明采用多级串联连续化法制备三氯苯，并将精馏得到的二氯苯回收利用，具有成品产率高，生产效率高，成本低的优点。
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公开(公告)号：CN1113907A
公开(公告)日：1995-12-27
申请号：CN94106841.2
申请日：1994-06-22
Applicant: 天津市塘沽区大东理化研究所
IPC: C07C25/10
CPC classification number: C07C17/392 , C07C25/10
Abstract: 本发明是一种冷法结晶精制1，2，4-三氯苯新工艺，其主要工艺过程是，将林丹副产品无效体进行碱解或热解，然后经分离脱水后制得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75％)，将粗品冷却至20—30℃时在搅拌下进行结晶，搅拌速度30—40转/分，保持结晶温度为5—20℃，结晶后，将固相液相分离，用活性碳或陶土过滤器脱色过滤，即得1，2，4-三氯苯精品，含量为99％以上。本发明提出的工艺方法与热法高温精馏相比，具有设备投资少，原料消耗少，无三废排放等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105884573A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610295566.0
申请日：2016-05-06
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07C27/02 , C07C65/21 , C07C17/12 , C07C17/392 , C07C25/10
CPC classification number: C07C51/09 , C07C17/12 , C07C17/392 , C07C37/02 , C07C37/66 , C07C37/685 , C07C51/15 , C07C67/10 , C07C65/21 , C07C25/10 , C07C39/30 , C07C39/44 , C07C65/05 , C07C69/92
Abstract: 本发明涉及一种麦草畏的制备方法，属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种麦草畏的制备方法，包括工艺步骤为：以苯为原料，经过定向氯化、催化、熔融结晶后，生成1,2,4?三氯苯；再经1,2,4?三氯苯水解后，生成2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚混合物，再分离、提纯后，得2,5?二氯苯酚；经过2,5?二氯苯酚制取3,6?二氯水杨酸；3,6?二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后，得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化，使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高。
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公开(公告)号：CN105859517A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610283064.6
申请日：2016-05-03
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07C25/10 , C07C17/392 , C07C17/38
CPC classification number: C07C17/392 , C07C17/38 , C07C25/10
Abstract: 本发明公开了一种三氯苯的混合物中提纯1,2,4?三氯苯的方法，属于精细化工技术领域，所述方法为：将三氯苯混合在熔融结晶装置中，将温度从常温降至0℃，放出未结晶的母液，然后将结晶后的固体从0℃开始升温发汗，发汗温度为0～11℃，平均升温速率为0.025～0.035℃/min，直至发汗的汗液总质量达到熔融结晶装置内结晶固体质量的1/9～1/2，停止发汗，最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温融化，即得到1,2,4?三氯苯。本发明通过熔融结晶，逐步升温发汗的方式将1,2,4?三氯苯分离出来，具有方法简单、成本低、效率高，适合工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN104395270A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201380032375.X
申请日：2013-06-14
Applicant: 朗盛德国有限责任公司
IPC: C07C17/358 , C07C25/02 , C07C25/08 , C07C25/10
CPC classification number: C07C17/358 , C07C25/02 , C07C25/08 , C07C25/10
Abstract: 本发明涉及一种用于在特定熔盐存在下异构化取代的芳香族化合物的方法。
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公开(公告)号：CN1311178A
公开(公告)日：2001-09-05
申请号：CN00136786.2
申请日：2000-12-28
Applicant: 工业技术院 , 盐水港精糖株式会社 , 株式会社横浜国际生物化学研究所 , 上桝勇
CPC classification number: C07D215/06 , C07B63/00 , C07C7/152 , C07C17/395 , C07C201/16 , C07C2602/42 , C07C25/02 , C07C25/10 , C07C205/06 , C07C15/08 , C07C15/24 , C07C13/21 , C07C13/39
Abstract: 一种连续选择的包合分离方法,其特征是在具有含有分离对象化合物原料的有机相和由包合络合剂的水溶液构成的水相及该水相和萃取溶液的有机相的二个以上的液－液界面的反应系中,通过形成该分离对象化合物和该包合络合剂的包合络合体,使该化合物进入该水相的同时,通过该包合络合体的解离使该化合物进入萃取溶剂的有机相中。上述操作可以使用方型的U形管及带有底板的H形管,作为包合络合剂,使用高水溶性多支型的环糊精。
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公开(公告)号：CN107827735A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711179385.2
申请日：2017-11-23
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/367 , C07C51/02 , C07C65/05 , C07C51/265 , C07C51/285 , C07C51/305 , C07C51/16 , C07C51/29 , C07C63/70 , C07C17/12 , C07C25/10
CPC classification number: C07C51/41 , C07C17/12 , C07C51/02 , C07C51/16 , C07C51/265 , C07C51/285 , C07C51/29 , C07C51/305 , C07C51/367 , C07C65/05 , C07C63/70 , C07C25/10
Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-3,6-二氯苯甲酸的合成方法。所述的2-羟基-3,6-二氯苯甲酸的合成方法包括下述步骤：于保护气体存在下，在甲醇中，将化合物2与氢氧化钠进行亲核取代反应，得到化合物1即可。该方法具有原料易得、反应过程废水较少、工艺简单以及产物纯度高的优势。
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