一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN111825711B

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202010753097.9

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明公开了一种催化氧化制备2,5‑二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用,该催化剂为具有如下结构式所示的Py‑V配合物,它是将吡啶‑2,6‑二甲酸在甲醇中溶解后,加入乙酰丙酮氧钒,再经回流、过滤、洗涤、干燥等步骤制备得到,该方法操作步骤简单易于控制,收率以钒计在60%以上,且整个合成过程耗时短,适用于工业化生产。在催化氧化1,4‑二氯苯制备2,5‑二氯苯酚的工艺中,采用该Py‑V配合物作为催化剂,能够在提高催化效率的同时有效抑制2,5‑二氯苯酚的过度氧化,过度氧化产物可控制在10%以下,2,5‑二氯苯酚选择性达到90%以上,氧化反应效率和收率均得到明显提高。

    一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法及其应用

    公开(公告)号:CN112892430A

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN202110056453.6

    申请日:2021-01-15

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明属环境功能材料制备技术领域,公开了一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法;首先通GO纳米片,然后通过Pickering乳液油水界面静电作用制备一面修饰了十八烷烃一面未修饰的Janus纳米片;再将得到的Janus纳米片作为稳定粒子,在水相和离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐相中分别加入单体1,6‑己二胺、六亚甲基二异氰酸酯,通过界面亚胺化学聚合制备建离子液体封装萃取材料;本发明以Pickering乳液为桥梁连接了离子液体和溶剂萃取法构建了离子液体封装材料并用于萃取2,6‑二氯酚,解决了传统溶剂萃取法易造成二次污染并且不易回收的问题;其次,传统离子液体封装法不稳定易发生泄露的弊端也得到了改善;同时,所得材料尺寸在200μm左右,有效提升萃取材料的回收效果。

    一种2,5-二氯苯酚制备方法

    公开(公告)号:CN107129426B

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN201610111068.6

    申请日:2016-02-29

    Abstract: 本发明提供一种2,5‑二氯苯酚制备方法,属于化合物制造领域。在氧化剂、金属卟啉催化剂和助催化剂的作用下,以1,4‑二氯苯为原料,水、甲醇、乙腈、乙酸中的一种或一种以上组合作为溶剂,反应温度为5~80℃,反应时间为0.5~20h,得到2,5‑二氯苯酚。本发明使用的催化剂体系可以显著提高氧化反应的效率和收率,反应条件相对温和,副反应少,产物便于分离,反应时间大大缩短,可推广至大规模工业化生产。

    一种2,4-二氯苯酚的提纯装置及方法

    公开(公告)号:CN111375367A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN202010204451.2

    申请日:2020-03-21

    Applicant: 谢良威

    Inventor: 谢良威 朱良彬

    Abstract: 本发明属于化工提纯技术领域,具体的说是一种2,4-二氯苯酚的提纯装置及方法;包括罐体,罐体的上端滑动盖合有密封盖;支撑板固定安装在罐体的底端,且支撑板的上端面通过轴承套转动安装支撑柱;反应锅通过安装头活动安装在安装套内;驱动电机固定在支撑板上,且驱动电机的输出端安装有主动齿轮;支撑柱上安装有从动齿轮;密封盖上安装有导流管,且导流管的底端圆周方向倾斜安装有多个搅拌杆,且多个搅拌杆的底端位于反应锅的上表面;导流管上滑动套接有密封板,且密封板通过电动伸缩杆与密封盖连接;S1:原料粉碎;S2:注水溶解;S3:加热溶解;S4:杂质提取;便于实验人员对小批量的2,4-二氯苯酚进行提纯实验,提高了2,4-二氯苯酚快速高效提纯作业。

    一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法

    公开(公告)号:CN109851481A

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201910200989.3

    申请日:2019-03-18

    Abstract: 本发明提供了一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,包括:(1)将原料加热融化,将混合催化剂加入原料中,其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种,所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物;(2)保持物料的温度为40~100℃,向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品,所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种;(3)对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶,得到2,4-二氯苯酚产品。本发明中所述氯化剂可为硫酰氯,也可采用氯气,二者均可达到较高的原料转化率,本申请中催化氯化反应得到的粗品无需精馏,仅通过熔融结晶即可得到纯度99%的2,4-二氯苯酚产品。

    一种二氯苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN109761757A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201711096156.4

    申请日:2017-11-09

    Abstract: 本发明提供了一种二氯苯酚的合成方法,包括以下步骤:S1、将1,4-二氯苯经过烷基化反应,得到1,4-二氯-2-异丙苯;或将1,3-二氯苯经过烷基化反应,得到1,3-二氯-4-异丙苯;或将1,2-二氯苯经过烷基化反应,得到1,2-二氯-4-异丙苯;S2、将所述1,4-二氯-2-异丙苯中的烷基、1,3-二氯-4-异丙苯中的烷基或1,2-二氯-4-异丙苯中的烷基,经过氧化,得到具有式x结构的二氯过氧化物;S3、将所述二氯过氧化物分别进行催化分解,得到二氯苯酚和丙酮。本发明提供的二氯苯酚的合成方法所得产品含量高,三废产生量少,反应条件温和,易操作,产品生产成本低。

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