公开(公告)号：CN111825711B

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202010753097.9

申请日：2020-07-30

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 何路涛 ,  罗君 ,  唐昊 ,  李舟

IPC: C07F9/00 ,  C07D213/79 ,  C07D213/803 ,  B01J31/22 ,  C07C39/30 ,  C07C37/60

Abstract: 本发明公开了一种催化氧化制备2,5‑二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用，该催化剂为具有如下结构式所示的Py‑V配合物，它是将吡啶‑2,6‑二甲酸在甲醇中溶解后，加入乙酰丙酮氧钒，再经回流、过滤、洗涤、干燥等步骤制备得到，该方法操作步骤简单易于控制，收率以钒计在60%以上，且整个合成过程耗时短，适用于工业化生产。在催化氧化1,4‑二氯苯制备2,5‑二氯苯酚的工艺中，采用该Py‑V配合物作为催化剂，能够在提高催化效率的同时有效抑制2,5‑二氯苯酚的过度氧化，过度氧化产物可控制在10%以下，2,5‑二氯苯酚选择性达到90%以上，氧化反应效率和收率均得到明显提高。

公开(公告)号：CN111760594B

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202010751268.4

申请日：2020-07-30

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 李舟 ,  王文 ,  罗君 ,  唐昊 ,  何路涛

IPC: B01J31/22 ,  C07D213/79 ,  C07D213/803 ,  C07F9/00 ,  C07C37/60 ,  C07C39/30

Abstract: 本发明公开了一种催化氧化制备2,5‑二氯苯酚的钒吡啶/TS‑1催化剂及其合成方法和应用，该催化剂为具有如下结构式所示的Py‑V‑TS‑1化合物，它是通过4‑羟基吡啶‑2,6‑二甲酸与乙酰丙酮氧钒反应制得Py‑V‑OH配合物、活化后的TS‑1与（3‑氯丙基）三甲氧基硅烷反应获得TS‑1‑pr‑Cl中间体、TS‑1‑pr‑Cl中间体与制得的Py‑V‑OH配合物进行偶联而获得。采用该Py‑V‑TS‑1化合物作为催化剂，不但2,5‑二氯苯酚的选择性达到90%以上，而且对副产物2,4‑二氯苯酚的选择性可降至0.1%以下，同时过度氧化产物可控制在10%以下，氧化反应效率和收率均得到明显提高，催化效果较为理想。

公开(公告)号：CN114057550A

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202111466683.6

申请日：2021-11-30

Applicant: 西咸新区行易先进材料科技有限公司

Inventor： 李骁勇 ,  孙杨 ,  张亚男 ,  王向东 ,  王新 ,  潘琴

IPC: C07C37/62 ,  C07C45/63 ,  C07B39/00 ,  B01J21/06 ,  C07C39/28 ,  C07C39/30 ,  C07C39/32 ,  C07C49/80 ,  C07C39/27

Abstract: 本发明公开了一种安全高效C‑H键卤化催化反应的方法，由以下步骤组成：1)制备钛‑铝二元氧化物催化剂；2)催化剂对卤化催化反应影响；4)底物对卤化催化反应的影响；5)溶剂对卤化催化反应的影响；6)卤化催化反应产物的鉴定与定量。长久以来，C‑H键卤化反应过程中使用的卤化剂因其具有危险性和不良副产物生成而受到限制。本发明提供了一种C‑H键卤化催化反应的方法，提高了反应过程的安全性，有效减少了其对环境的影响，同时反应效率提高，有效减少了副产物的生成。

公开(公告)号：CN112892430A

公开(公告)日：2021-06-04

申请号：CN202110056453.6

申请日：2021-01-15

Applicant: 江苏大学

Inventor： 马鑫敏 ,  王盼 ,  潘建明

IPC: B01J13/16 ,  B01J20/28 ,  B01D15/00 ,  B01D15/08 ,  C07C37/82 ,  C07C39/30

Abstract: 本发明属环境功能材料制备技术领域，公开了一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法；首先通GO纳米片，然后通过Pickering乳液油水界面静电作用制备一面修饰了十八烷烃一面未修饰的Janus纳米片；再将得到的Janus纳米片作为稳定粒子，在水相和离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐相中分别加入单体1,6‑己二胺、六亚甲基二异氰酸酯，通过界面亚胺化学聚合制备建离子液体封装萃取材料；本发明以Pickering乳液为桥梁连接了离子液体和溶剂萃取法构建了离子液体封装材料并用于萃取2,6‑二氯酚，解决了传统溶剂萃取法易造成二次污染并且不易回收的问题；其次，传统离子液体封装法不稳定易发生泄露的弊端也得到了改善；同时，所得材料尺寸在200μm左右，有效提升萃取材料的回收效果。

公开(公告)号：CN107129426B

公开(公告)日：2021-01-26

申请号：CN201610111068.6

申请日：2016-02-29

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 朱红军 ,  宋广亮 ,  楚庆岩 ,  徐杰 ,  高尚 ,  何广科 ,  刘睿

IPC: C07C39/30 ,  C07C37/60 ,  C07C37/58 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明提供一种2，5‑二氯苯酚制备方法，属于化合物制造领域。在氧化剂、金属卟啉催化剂和助催化剂的作用下，以1，4‑二氯苯为原料，水、甲醇、乙腈、乙酸中的一种或一种以上组合作为溶剂，反应温度为5～80℃，反应时间为0.5～20h，得到2，5‑二氯苯酚。本发明使用的催化剂体系可以显著提高氧化反应的效率和收率，反应条件相对温和，副反应少，产物便于分离，反应时间大大缩短，可推广至大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN111375367A

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN202010204451.2

申请日：2020-03-21

Applicant: 谢良威

Inventor： 谢良威 ,  朱良彬

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  C07C39/30 ,  C07C37/84 ,  C07C37/72 ,  C07C37/70

Abstract: 本发明属于化工提纯技术领域，具体的说是一种2,4-二氯苯酚的提纯装置及方法；包括罐体，罐体的上端滑动盖合有密封盖；支撑板固定安装在罐体的底端，且支撑板的上端面通过轴承套转动安装支撑柱；反应锅通过安装头活动安装在安装套内；驱动电机固定在支撑板上，且驱动电机的输出端安装有主动齿轮；支撑柱上安装有从动齿轮；密封盖上安装有导流管，且导流管的底端圆周方向倾斜安装有多个搅拌杆，且多个搅拌杆的底端位于反应锅的上表面；导流管上滑动套接有密封板，且密封板通过电动伸缩杆与密封盖连接；S1:原料粉碎；S2：注水溶解；S3:加热溶解；S4：杂质提取；便于实验人员对小批量的2,4-二氯苯酚进行提纯实验，提高了2,4-二氯苯酚快速高效提纯作业。

公开(公告)号：CN111217655A

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN202010076431.1

申请日：2020-01-23

Applicant: 上海中化科技有限公司

Inventor： 崔磊明 ,  王涛 ,  李永刚

IPC: C07B41/02 ,  C07C37/60 ,  C07C39/28 ,  C07C39/27 ,  C07C39/30 ,  C07D277/68

Abstract: 本发明提供一种芳香族化合物直接羟基化的方法，包括将芳香族化合物溶于溶剂中，加入双氧水和氮氧自由基化合物，进行反应。本发明以氮氧自由基化合物为催化剂，以双氧水为氧化剂，直接催化氧化芳香族化合物羟基化。相比较传统工艺，本发明具有产物选择性高、反应条件温和、催化剂可重复利用、氧化产物与原料容易分离等优点。

公开(公告)号：CN109851481A

公开(公告)日：2019-06-07

申请号：CN201910200989.3

申请日：2019-03-18

Applicant: 青岛科技大学

Inventor： 孙晓岩 ,  赵文英 ,  王一鑫 ,  夏力 ,  毕荣山 ,  项曙光

IPC: C07C39/30 ,  C07C37/62 ,  C07C37/84

Abstract: 本发明提供了一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，包括：(1)将原料加热融化，将混合催化剂加入原料中，其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种，所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物；(2)保持物料的温度为40～100℃，向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品，所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种；(3)对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶，得到2,4-二氯苯酚产品。本发明中所述氯化剂可为硫酰氯，也可采用氯气，二者均可达到较高的原料转化率，本申请中催化氯化反应得到的粗品无需精馏，仅通过熔融结晶即可得到纯度99％的2,4-二氯苯酚产品。

公开(公告)号：CN109761757A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201711096156.4

申请日：2017-11-09

Applicant: 山东润博生物科技有限公司

Inventor： 孙国庆 ,  侯永生 ,  胡义山 ,  周长涛

IPC: C07C37/08 ,  C07C39/30 ,  C07C45/53 ,  C07C49/08

Abstract: 本发明提供了一种二氯苯酚的合成方法，包括以下步骤：S1、将1,4-二氯苯经过烷基化反应，得到1,4-二氯-2-异丙苯；或将1,3-二氯苯经过烷基化反应，得到1,3-二氯-4-异丙苯；或将1,2-二氯苯经过烷基化反应，得到1,2-二氯-4-异丙苯；S2、将所述1,4-二氯-2-异丙苯中的烷基、1,3-二氯-4-异丙苯中的烷基或1,2-二氯-4-异丙苯中的烷基，经过氧化，得到具有式x结构的二氯过氧化物；S3、将所述二氯过氧化物分别进行催化分解，得到二氯苯酚和丙酮。本发明提供的二氯苯酚的合成方法所得产品含量高，三废产生量少，反应条件温和，易操作，产品生产成本低。

公开(公告)号：CN105859508B

公开(公告)日：2019-03-05

申请号：CN201610295537.4

申请日：2016-05-06

Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司

Inventor： 张华 ,  李舟 ,  彭琼 ,  王蕾 ,  卢刚 ,  杨露

IPC: C07C17/12 ,  C07C25/08 ,  C07C25/02 ,  C07C37/02 ,  C07C39/30 ,  C07C37/66 ,  C07C51/15 ,  C07C65/05 ,  C07C67/11 ,  C07C69/92 ,  C07C65/21 ,  C07C51/02 ,  C07C27/02

Abstract: 本发明涉及一种制备麦草畏的工艺，属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种制备麦草畏的工艺，包括工艺步骤为：以苯为原料，经过定向氯化、催化、提纯后，生成1,4‑二氯苯；1,4‑二氯苯在催化剂的作用下，卤化、水解后，得2,5‑二氯苯酚；再经过2,5‑二氯苯酚制取3,6‑二氯水杨酸；3,6‑二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后，得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化，使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高的优点。