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公开(公告)号：CN107879905B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201711129683.0
申请日：2017-11-15
申请人： 中南大学
IPC分类号： C07C41/34 , C07C43/225 , C07C37/70 , C07C39/32
摘要： 本发明公开了真菌甲基化反应中胞内嗅味化合物2,4,6‑三氯苯甲醚和2,4,6‑三氯苯酚的提取方法，包括真菌细胞壁破壁和提取，用布氏漏斗将真菌与培养液分离后，再用超纯水冲洗真菌表面；将冲洗后的真菌抽滤至近干，取0.2g真菌，经破壁处理后，在4℃，12000rpm下离心10min；上清液用于胞内溶解态化合物的测定；细胞残片用一定量超纯水冲洗后，用30mL乙醚提取，合并提取液，在50mL的旋转蒸发瓶中旋蒸至干，用1mL甲醇定容；取100μL的甲醇定容的样品置于5mL水中，用LDS‑DLLME‑GC/ECD法测定分析，这部分的化合物为胞内结合态；所述真菌细胞壁破壁采用反复冻融破壁。
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公开(公告)号：CN104311396A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410460142.6
申请日：2014-09-11
申请人： 连云港致诚化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法。以苯酚为原料，以巯基乙胺为催化剂氯化生成三氯苯酚粗品，而后通过结晶得到目标产物。本发明在反应中使用了催化剂巯基乙胺，巯基乙胺具有定位作用，使反应产生的2,3,6-三氯酚和2,4,5-三氯酚减少，使得合成2,4,6-三氯苯酚的总收率在96%以上；在粗品结晶过程中采用发汗结晶，控制结晶速率在0.5～1.5℃/小时以及发汗结晶的最终温度在69℃，使得2,4,6-三氯苯酚的纯度在99.3%以上；对环境更友好、更安全，达到了国际标准。
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公开(公告)号：CN109020787A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810751759.1
申请日：2018-07-10
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种氯酚高沸物资源化利用的方法，包括如下操作步骤：为保证高粘度的氯酚高沸物为流动状态，在恒温条件下利用不产生副产物的酸碱反应，将氯酚高沸物先后与碱液和盐酸进行反应，置换出氯酚粗品；对此粗品进行水洗、萃取、降温结晶和干燥后，获得纯度大于99wt％，回收率大于95％的氯酚产品；对萃取剂进行回收循环利用。本发明公开的方法不仅能通过控制加入碱液的量提取出氯酚高沸物中的2,4‑二氯苯酚，还能提取出2,4,6‑三氯苯酚，该方法相比于精馏提纯具有操作温度低，有效地避免塔釜物料结焦的优点。
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公开(公告)号：CN105884583A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610292542.X
申请日：2016-05-03
申请人： 灌云金安化工有限公司
发明人： 唐介荣
IPC分类号： C07C39/32 , C07C37/62 , C09D163/00 , C09D5/08 , C09D7/12
CPC分类号： C07C37/62 , C09D5/08 , C09D7/61 , C09D7/63 , C09D163/00 , C07C39/32 , C08L71/12 , C08K13/02 , C08K5/42 , C08K5/1539 , C08K3/2279 , C08K5/053 , C08K5/06
摘要： 本发明公开了一种高纯度2,4,6?三氯苯酚生产装置及其生产工艺，生产装置的反应釜的苯酚与储料罐通过安装有离心泵连接，反应釜与催化剂罐通过安装有离心泵的管道连接，反应釜底部出料口与粗产品罐通过管道连接，粗产品罐底部设有出料口与所述精馏塔通过出料管道连接；冷凝罐与精馏塔的出料口通过冷凝管道连接，结晶器与冷凝罐出料口通过结晶管道连接，接收罐与结晶器出料口通过接收管道连接；在反应釜内壁上还设有防腐涂层。本发明设计的反应釜防腐涂层适用性强，污染小且成本低，具有较强的耐潮湿和耐腐蚀性，可以使反应釜在多次使用的情况下不受影响；本发明的生产工艺简单，工艺中采用苯酚作为原材料，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109180438A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811207301.6
申请日：2018-10-17
申请人： 连云港恒贸化工有限公司
摘要： 一种在微通道连续流反应器中连续流合成氯代苯酚类化合物的方法，将苯酚和氯气通入微通道连续流反应器进行氯化反应，再分别利用精馏塔将对氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚分离和收集，反应时间大大缩短，且具有连续反应的稳定性，大大提高反应效率，并且降低反应的能耗，具有成本低、质量高的工艺特点，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105777499B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201610010597.7
申请日：2016-01-08
申请人： 连云港致诚化工有限公司
发明人： 王耀良
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明公开了一种氯代苯酚的制备工艺，以苯酚为原料，以二苯硫醚和二甲硫醚中任意一种、乙酸和对甲苯磺酸中任意一种、三氯化铝和三氯化铁中任意一种的混合物为催化剂，经硫酰氯氯化生成氯代苯酚粗品，而后通过熔融结晶得到目标产物。本发明在反应中使用的混合催化剂具有定位作用，使反应生成的一氯代苯酚混合物中对氯苯酚的含量大于83%，使反应生成的二氯代酚中2,4‑二氯苯酚的含量大于98%，使反应生成的三氯代酚杂质数量减少，且无需纯化处理就能得到含量大于99%，总收率在98%以上的2,4,6‑二氯苯酚，且大大地减少了能源的消耗，还能同时生产高含量的对氯苯酚，和高质量的2,4‑二氯苯酚。
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公开(公告)号：CN105777499A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610010597.7
申请日：2016-01-08
申请人： 连云港致诚化工有限公司
发明人： 王耀良
CPC分类号： Y02P20/52 , C07C37/62 , B01J31/26 , B01J2531/007 , C07C37/84 , C07C39/32 , C07C39/30 , C07C39/28
摘要： 本发明公开了一种氯代苯酚的制备工艺，以苯酚为原料，以二苯硫醚和二甲硫醚中任意一种、乙酸和对甲苯磺酸中任意一种、三氯化铝和三氯化铁中任意一种的混合物为催化剂，经硫酰氯氯化生成氯代苯酚粗品，而后通过熔融结晶得到目标产物。本发明在反应中使用的混合催化剂具有定位作用，使反应生成的一氯代苯酚混合物中对氯苯酚的含量大于83%，使反应生成的二氯代酚中2,4?二氯苯酚的含量大于98%，使反应生成的三氯代酚杂质数量减少，且无需纯化处理就能得到含量大于99%，总收率在98%以上的2,4,6?二氯苯酚，且大大地减少了能源的消耗，还能同时生产高含量的对氯苯酚，和高质量的2,4?二氯苯酚。
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公开(公告)号：CN102584542B
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201110431954.4
申请日：2011-12-21
申请人： 江苏泓源化工有限公司
摘要： 一种分离氯代酚反应液的方法，其具体步骤为：将氯代酚反应液(由苯酚和氯气反应得到，主要组分为：苯酚、邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚及少量焦油或只含有其中几种组分)连续流过1号塔、2号塔、3号塔、4号塔、脱焦油装置(刮板薄膜蒸发器6)、5号塔，根据反应液各组分沸点的不同，控制各精馏塔塔顶塔底温度，使各组分分别由各塔顶分离出来。本方法生产量大，分离效果好，能耗低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN109020787B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN201810751759.1
申请日：2018-07-10
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种氯酚高沸物资源化利用的方法，包括如下操作步骤：为保证高粘度的氯酚高沸物为流动状态，在恒温条件下利用不产生副产物的酸碱反应，将氯酚高沸物先后与碱液和盐酸进行反应，置换出氯酚粗品；对此粗品进行水洗、萃取、降温结晶和干燥后，获得纯度大于99wt％，回收率大于95％的氯酚产品；对萃取剂进行回收循环利用。本发明公开的方法不仅能通过控制加入碱液的量提取出氯酚高沸物中的2,4‑二氯苯酚，还能提取出2,4,6‑三氯苯酚，该方法相比于精馏提纯具有操作温度低，有效地避免塔釜物料结焦的优点。
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公开(公告)号：CN114950548A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210868143.9
申请日：2022-07-22
申请人： 宁夏中星显示材料有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种低共熔离子液体在苯酚烷基醚类化合物脱烷基制备苯酚或其衍生物中的应用。所述低共熔离子液体由乙醇酸和柠檬酸制备而成。以上述低共熔离子液体复配低沸点有机酸作为脱除烷基的水解酸，有效降低了烷基脱除反应的难度，使得在较低温度下就可以实现苯酚烷基醚类化合物中烷基的脱除，且选择低沸点有机酸配合适当的真空环境，使得水解脱保护生成的小分子醇和低沸点有机酸不断移出反应体系，促进反应快速正向进行，使得反应时间大大缩短，显著提高了生产效率，且低共熔离子液体和低沸点有机酸形成的特定弱酸环境，还有利于降低杂质的生成，提高了产品的收率和纯度，且工艺简单，环境友好，具有极高的推广应用价值。
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