一种4′-溴甲基-2-氰基联苯的制备方法

    公开(公告)号:CN108129351A

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201711444264.6

    申请日:2017-12-27

    发明人: 欧阳细妹

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/50

    CPC分类号: C07C253/30 C07C255/50

    摘要: 本发明涉及医药化工技术领域,具体是公开了一种4′-溴甲基-2-氰基联苯的制备方法,包括以下步骤:往反应瓶中依次加入有机溶剂、水和4′-甲基-2-氰基联苯,随后加入溴化盐、溴酸盐或氯酸盐,室温搅拌均匀,控制反应温度在15~25℃,滴加盐酸溶液,滴加时间为5~20小时,滴毕,控制温度15~45℃继续反应1小时,TLC检测反应终点;反应结束分层,有机层浓缩至干,得粗品;将粗品溶入溶剂中重结晶,得4′-溴甲基-2-氰基联苯纯品。本发明克服了现有技术的不足,反应条件温和,反应选择性高,副产物少,设备腐蚀性小,操作简便,成本低,环保压力小,产品容易分离,溴化试剂安全易操作,溴原子利用率高,易于工业化生产,产品纯度高。

    2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法

    公开(公告)号:CN106631886A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610986382.9

    申请日:2016-11-09

    IPC分类号: C07C253/14 C07C255/50

    CPC分类号: C07C253/14 C07C255/50

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法,该方法以3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯和氰化试剂为原料,在金属溴化物和氰化亚铜的作用下反应,即得所述2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈。所述氰化试剂选自亚铁氰化盐中的至少一种。该方法以价廉易得的金属溴化物作为活化剂,以氰化亚铜作为催化剂,能够获得与溴化镍相同的催化产率,可显著降低企业的生产成本。同时,以几乎无毒的亚铁氰化盐进行氰化反应能够实现反应试剂的无毒化,符合绿色环保的要求,有利于工业化的实现。