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公开(公告)号:CN110950799B
公开(公告)日:2023-02-24
申请号:CN201911258191.0
申请日:2019-12-10
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07D215/20 , C07F1/08 , C07F3/06 , C07F3/00 , C22B7/00 , C22B35/00 , C22B15/00 , C22B19/20 , C22B23/00 , C22B13/00
Abstract: 一种10‑羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法,它属于有机化合物回收方法领域。本发明将回收料,加入无机强酸,加热、过滤,得到的滤液冷却降温,结晶后过滤后,分离得到10‑羟基苯并喹啉盐酸盐湿滤饼、含金属离子的滤液,将湿滤饼溶于一定质量的纯净水中,然后洗涤、离心,加热搅拌,加入碱液调整溶液的pH为5.5‑8.5,然后趁热过滤,得到的沉淀进行干燥,干燥后加入一定质量比的溶剂,溶解后过硅胶柱,馏出液浓缩、冷却结晶,得到10‑羟基苯并喹啉;将滤液在搅拌条件下加入碱液调节溶液的pH,过滤后得到的沉淀物用有机溶剂打浆洗涤2‑3次,过滤,醇洗,干燥,得到含有金属离子的氢氧化物。本发明回收率达80%以上。
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公开(公告)号:CN114669324A
公开(公告)日:2022-06-28
申请号:CN202210424954.X
申请日:2022-04-21
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 一种辉光放电等离子体原位还原制备SAPO‑41负载超细钯纳米催化剂的方法及其应用,它属于负载型纳米钯催化剂制备技术领域。本发明要解决的技术问题为改善催化剂的分散性。本发明按照SAPO‑41负载钯的量,称取一定量的SAPO‑41加入钯前驱体水溶液中,超声辅助浸渍后,干燥得到浸渍钯盐的SAPO‑41样品放置于辉光放电等离子体反应器中,在一定气压的惰性气体中进行辉光放电等离子体还原处理,控制放电功率和放电时间,处理后即得到原位制备的SAPO‑41负载超细钯纳米催化剂。本发明制得的负载型纳米钯催化剂的钯纳米颗粒具有更小的尺寸、更高的金属分散性,催化正十六烷加氢异构化反应的性能明显提高。
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公开(公告)号:CN111943287A
公开(公告)日:2020-11-17
申请号:CN202010790089.1
申请日:2020-08-07
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 本发明涉及一种用于钯回收的臭氧循环反应系统及钯回收方法,属于钯回收技术领域。为解决现有钯回收HCl-O3体系臭氧浓度低、气体用量大、HCl损失严重的问题,本发明提供了一种用于钯回收的臭氧循环反应系统及钯回收方法,以臭氧发生器、反应器、一级水吸收冷凝管、第一蠕动泵、水吸收容器、二级水吸收冷凝管、增压泵、干燥器、第二蠕动泵和蒸馏水容器相连通形成气体循环系统和HCl二级水吸收系统,由氧气瓶提供氧气作为气源,使臭氧浓度达到5%,降低了气体通入量,在减少HCl逸出、回收利用HCl,尽量保证反应体系HCl浓度的情况下提高了反应速率,所制备的氯化钯纯度可达99.2%,硝酸根浓度小于等于0.01%。
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公开(公告)号:CN110170643A
公开(公告)日:2019-08-27
申请号:CN201910456811.5
申请日:2019-05-29
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法,它属于钯纳米材料制备方法领域。本发明要解决的技术问题为简单、绿色、快捷的制备钯截角八面体纳米材料。本发明选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取,得到萃取液,配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,按照一定体积比分别称取萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。本发明方法简单、绿色、快捷。
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公开(公告)号:CN110128460A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201910440669.5
申请日:2019-05-24
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 一种含硅的有机电致发光材料及其制备方法,它属于有机电致发光材料材料领域。本首先由三苯基氯硅烷与对溴碘苯合成4-溴苯基三苯基硅烷,然后通过4-溴苯基三苯基硅烷与对位取代的卤芳基硼酸的合成产物,芳基卤代物与9,9-烷基-2-氨基芴化合物的合成产物,分别合成R1为无取代基的所述的一种含硅的有机电致发光材料和R1为有取代基的所述的一种含硅的有机电致发光材料。本发明所述的一种含硅的有机电致发光材料,以四苯基硅为中心,含有类芴结构的三芳胺化合物,具有较好的空穴传输性能,可以作为有机电致发光器件中的空穴传输层。本发明一种含硅的有机电致发光材料具有较好的热稳定性。
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公开(公告)号:CN109621949A
公开(公告)日:2019-04-16
申请号:CN201910005222.5
申请日:2019-01-03
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
CPC classification number: B01J23/58 , B01J23/007 , B01J35/006 , B01J37/343
Abstract: 本发明涉及一种镁铝水滑石负载型超细纳米钯催化剂及其制备方法,属于钯催化剂技术领域。为解决纳米钯催化剂制备过程中使用稳定剂产生环境污染的问题,本发明提供了一种镁铝水滑石负载型超细纳米钯催化剂的制备方法,将镁铝水滑石与水混合,通入氮气并以第一超声功率对所述混合液进行超声处理,使镁铝水滑石均匀分散于混合液中;按一定Pd2+与镁铝水滑石的重量比加入钯盐水溶液,以第二超声功率对所得混合液进行超声处理,离心所得沉淀物即为镁铝水滑石负载型超细纳米钯催化剂。本发明不使用稳定剂和还原剂,所得超细纳米钯粒子的粒径仅为1.85~3.45nm,将其应用于Suzuki偶联反应,表现出良好的催化性能和重复使用性能。
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公开(公告)号:CN108160071A
公开(公告)日:2018-06-15
申请号:CN201711434450.1
申请日:2017-12-26
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 本发明属于纳米钯催化剂制备领域,具体涉及一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。本发明具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm~33.35nm,纳米钯晶体形貌包括65~80%立方体、10~20%四面体、5~10%纳米棒和3~8%球体。本发明以植物萃取液为还原剂和保护剂,CTAB溶液为导晶剂,将钯盐水和CTAB溶液混合并加入植物萃取液在一定温度下进行还原反应制备出具有高活性晶面的纳米钯催化剂。本发明催化剂中的纳米钯晶体与纳米钯球体颗粒相比具有更多活性位点,从而表现出更优异的催化性能;本发明生物还原制备方法工艺简单,成本低,还原条件温和,解决了化学法原料成本高、制备过程复杂、对环境产生污染等问题。
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公开(公告)号:CN107213896A
公开(公告)日:2017-09-29
申请号:CN201710481112.7
申请日:2017-06-22
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: B01J23/44 , B01J35/10 , B01J37/34 , C07B37/04 , C07C45/68 , C07C49/784 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07C1/32 , C07C15/14 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C253/30 , C07C255/50
CPC classification number: B01J23/44 , B01J35/10 , B01J37/349 , C07B37/04 , C07C1/321 , C07C41/30 , C07C45/68 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07C49/784 , C07C43/205 , C07C15/14 , C07C205/06 , C07C255/50
Abstract: 介孔碳负载钯纳米催化剂的原位制备方法,本发明属于Suzuki反应领域,具体涉及一种介孔碳负载的催化剂的制备方法。本发明的目的是为了现有负载型催化剂的制备方法极易发生颗粒的团聚以及流失现象的技术问题。方法如下:将介孔碳载体与钯盐水溶液混合,搅拌、离心,然后干燥,平铺在承载舟上,放置于放电管内,利用真空泵抽真空,通入放电气体,通过调节微调阀,在电极两端施加高压直流电,放电,即得。采用本发明的催化剂产率均可达85%以上。本发明利用辉光放电等离子体方法,实现了Pd纳米颗粒在载体孔道内的原位制备,此方法制得的负载型钯纳米催化剂具有更高的金属分散度和稳定性,在催化Suzuki偶联反应中表现出了更好的催化活性和循环使用性。
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公开(公告)号:CN105195137A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510665278.5
申请日:2015-10-15
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 催化Suzuki偶联反应的钯纳米催化剂的制备方法,它涉及一种钯纳米催化剂的制备方法。本发明是为了解决化学法还原制备的均相催化剂的过程需添加毒性试剂,污染环境的技术问题。本方法如下:一、制备植物提取液;二、将Na2PdCl4溶液与PVP溶液混合,得混合液;三、将植物提取液滴加到混合液中,搅拌反应,冷却,即得催化Suzuki偶联反应的钯纳米催化剂。本发明方法使用生物法还原制钯纳米催化剂,避免了在制备过程中添加有毒化学试剂对环境造成污染,制得的Pd纳米颗粒不易团聚,尺寸较小,且均匀分散,在催化Suzuki偶联反应中表现出了较高的催化活性。本发明属于催化剂的制备领域。
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公开(公告)号:CN105033282A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510563631.9
申请日:2015-09-07
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 催化Suzuki偶联反应的钯纳米粒子的制备方法,它涉及一种纳米粒子的制备方法。本发明是为了解决含配体的均相催化剂制备过程复杂,且很多配体有毒且不稳定,反应条件苛刻的技术问题。本方法如下:在温度为40~70℃的条件下,按照Na2PdCl4与PVP摩尔比为1:(6~12)的比例,将Na2PdCl4前驱体溶液与PVP溶液混合,混匀后在20~30min内逐滴加入还原剂溶液,得到催化Suzuki偶联反应的钯纳米粒子。使用本发明方法制备所得的高效钯纳米粒子,在催化Suzuki偶联反应中表现出了较高的催化活性,均高于四三苯基膦钯的催化活性。本发明属于催化剂的制备领域。
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