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公开(公告)号：CN102491937B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201110382138.9
申请日：2011-11-25
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07D209/88
Abstract: 一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。
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公开(公告)号：CN101701014B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910310578.6
申请日：2009-11-27
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07D333/20
Abstract: 去除2-噻吩甲胺粗品中2-噻吩甲胺二聚物的方法，它涉及一种提纯方法。本发明解决了现有方法制备的2-噻吩甲胺粗品含量低的问题。本发明方法如下：一、将2-噻吩甲胺粗品加入到质量浓度为5％～37％的盐酸中，至混合溶液的pH值为0.5～6，然后冷却至室温，再过滤或离心，得到2-噻吩甲胺盐酸盐；二、将2-噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为10％～40％的碱液中，得到有机相和水相的混合物，其中碱液与2-噻吩甲胺盐酸盐的质量比为0.72～2.06∶1；三、分离有机相和水相的混合物，得到有机相，然后精馏有机相，即完成了2-噻吩甲胺粗品的提纯。采用本发明方法2-噻吩甲胺粗品经过提纯后2-噻吩甲胺的含量达99％以上，精馏收率大于95％。
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公开(公告)号：CN102491937A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110382138.9
申请日：2011-11-25
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07D209/88
Abstract: 一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。
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公开(公告)号：CN114890459A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210503820.7
申请日：2022-05-10
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 本发明涉及太阳能电池领域，具体公开了一种钙钛矿太阳能电池原料‑碘化铅的制备以及提纯方法，所述方法包括如下步骤：碘化铅粗品的制备；将醋酸铅水溶液加入到容器中；搅拌条件下将碘化钾水溶液滴入醋酸铅水溶液中制备得到碘化铅粗品；碘化铅粗品的提纯；采用异丙醇提纯制备得到的碘化铅粗品；碘化铅的升华。本发明解决了铅碘钙钛矿化合物电池制备中存在碘化铅晶体的纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN103333699B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310325156.2
申请日：2013-07-30
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C09K19/30
Abstract: 一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料，它属于液晶材料技术领域，具体涉及一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料。本发明是要解决现有液晶材料熔点高、清亮点低、低温情况下粘度大和响应时间长的问题。本发明一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料由极性基团取代的烷基环己基苯双环化合物、极性基团取代的烷基双环己基苯类三环化合物、含有桥键的极性基团取代的烷基环己基联苯类三环化合物和含桥键烷基环己基苯基联苯类化合物制成。本发明可用于制备极寒环境中使用的仪器仪表等显示装置。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103333699A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310325156.2
申请日：2013-07-30
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C09K19/30
Abstract: 一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料，它属于液晶材料技术领域，具体涉及一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料。本发明是要解决现有液晶材料熔点高、清亮点低、低温情况下粘度大和响应时间长的问题。本发明一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料由极性基团取代的烷基环己基苯双环化合物、极性基团取代的烷基双环己基苯类三环化合物、含有桥键的极性基团取代的烷基环己基联苯类三环化合物和含桥键烷基环己基苯基联苯类化合物制成。本发明可用于制备极寒环境中使用的仪器仪表等显示装置。
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公开(公告)号：CN101701014A
公开(公告)日：2010-05-05
申请号：CN200910310578.6
申请日：2009-11-27
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07D333/20
Abstract: 2-噻吩甲胺粗品的提纯方法，它涉及一种提纯方法。本发明解决了现有方法制备的2-噻吩甲胺粗品含量低的问题。本发明方法如下：一、将2-噻吩甲胺粗品加入到质量浓度为5％～37％的盐酸中，至混合溶液的pH值为0.5～6，然后冷却至室温，再过滤或离心，得到2-噻吩甲胺盐酸盐；二、将2-噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为10％～40％的碱液中，得到有机相和水相的混合物，其中碱液与2-噻吩甲胺盐酸盐的质量比为0.72～2.06∶1；三、分离有机相和水相的混合物，得到有机相，然后精馏有机相，即完成了2-噻吩甲胺粗品的提纯。采用本发明方法2-噻吩甲胺粗品经过提纯后2-噻吩甲胺的含量达99％以上，精馏收率大于95％。
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公开(公告)号：CN119874576A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202510062767.5
申请日：2025-01-15
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J37/02 , B01J29/03 , B01J29/08 , B01J29/40 , B01J29/70
Abstract: 本发明涉及一种负载MgO分子筛催化合成3‑巯基丙酸的方法，属于有机合成技术领域。为解决现有现有固相催化剂不易再生和3‑巯基丙酸选择性低的问题，本发明首先将焙烧过的分子筛、四水乙酸镁粉末和蒸馏水混合，得到浸渍后的固体混合物，对固体混合物进行程序升温焙烧，得到MgO负载量为0.5～20％的负载MgO分子筛催化剂；然后将负载MgO分子筛催化剂、丙烯酸和有机溶剂混合，通入硫化氢，加热反应得到3‑巯基丙酸。本发明使用负载MgO分子筛催化硫化氢与丙烯酸加成反应合成3‑巯基丙酸，3‑巯基丙酸的选择性和选择性均高于90％。本发明制备的负载MgO分子筛催化剂具有催化活性高、合成简单、催化合成条件温和的特点。
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公开(公告)号：CN112979444A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110226258.3
申请日：2021-03-01
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
Abstract: 一种2‑羟基‑1‑萘甲醛的精制方法及精馏装置，它属于2‑羟基‑1‑萘甲醛的精制技术领域。本发明要解决的是提纯收率不高，产品颜色深，品相不好的问题。本发明将2‑羟基‑1‑萘甲醛粗品加入精馏塔釜，抽真空使得真空度为0.09～0.1MPa后加热精馏塔釜，加热温度为200～300℃，同时对精馏柱进行外部加热，当精馏塔顶的温度为180～210℃时收集馏出液，馏出液达到加入粗品量的1/10～1/30后更换接收瓶收集主馏分，精馏塔釜达到一定温度后停止加热，精馏装置自然冷却至温度为35～40℃时通入氮气至常压后关闭真空泵，收集主馏分。本发明精制后的产物纯度达到99％以上，收率为70％以上，产品为类白色晶体。
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公开(公告)号：CN107759627A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711205728.8
申请日：2017-11-27
Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC: C07F7/18
CPC classification number: C07F7/1804 , C07F7/1892
Abstract: 高纯度3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成装置及其合成方法，它属于化学合成领域。本发明合成方法包括如下步骤：加热固定床反应器到350℃～400℃并保持温度，待用；调节减压阀将固定床反应器中通入保护气体，通入保护气体3～30min后，采用计量泵将原料[3‐(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯通入固定床反应器，进行热裂解反应，反应时间2～4h；步骤2反应后的混合物通过第一冷凝器冷却，所述的第一冷凝器采用80℃热水冷却，冷却后的混合物进入气液分离器分离，分离后的液体通过冷却器进入到产物接收罐。本发明得到高纯度3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷97.5g，收率81.3％，气相色谱检测纯度99.19％生产过程更安全，工艺更简单，产品易分离，反应原料完全转化。
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