公开(公告)号：CN118771975A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410831925.4

申请日：2024-06-26

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  徐晓沐 ,  单华良 ,  贾晓莹 ,  单雯妍 ,  杨杰 ,  宁志强 ,  胡永玲

IPC: C07C51/15 ,  C07C51/42 ,  C07C51/02 ,  C07C65/105

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种4,4’‑二羟基联苯‑3,3’‑二甲酸的制备方法。包括：将4,4‑二羟基联苯与碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐混合，得到混合料；将混合料与水溶性高沸点有机溶剂混合，在二氧化碳环境下进行反应，得到反应产物；将反应产物溶于水，调节pH值为1.0～2.0后过滤，得到4,4’‑二羟基联苯‑3,3’‑二甲酸。本发明以二氧化碳为原料，减小了对设备的腐蚀，降低了对反应设备的要求，降低了生产成本；粗产品纯度达99.0％，收率95％，可直接用于其它反应，无需进一步精制，简化了后处理操作，显著降低了对环境的污染，提高了生产效率，能够有效提高有机配体的产量，满足市场需求。

公开(公告)号：CN109621949B

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN201910005222.5

申请日：2019-01-03

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 白雪峰 ,  李佳哲 ,  吕宏飞 ,  刘洋 ,  胡永玲 ,  李晓鹏

IPC: B01J23/56 ,  B01J37/34

Abstract: 本发明涉及一种镁铝水滑石负载型超细纳米钯催化剂及其制备方法，属于钯催化剂技术领域。为解决纳米钯催化剂制备过程中使用稳定剂产生环境污染的问题，本发明提供了一种镁铝水滑石负载型超细纳米钯催化剂的制备方法，将镁铝水滑石与水混合，通入氮气并以第一超声功率对所述混合液进行超声处理，使镁铝水滑石均匀分散于混合液中；按一定Pd2+与镁铝水滑石的重量比加入钯盐水溶液，以第二超声功率对所得混合液进行超声处理，离心所得沉淀物即为镁铝水滑石负载型超细纳米钯催化剂。本发明不使用稳定剂和还原剂，所得超细纳米钯粒子的粒径仅为1.85～3.45nm，将其应用于Suzuki偶联反应，表现出良好的催化性能和重复使用性能。

公开(公告)号：CN103012453A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210574507.9

申请日：2012-12-26

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 李猛 ,  李淑辉 ,  张惠 ,  白雪峰 ,  胡永玲 ,  宁志强 ,  徐虹

IPC: C07F5/02

Abstract: 三（二甲氨基）硼烷的制备方法，本发明涉及一种制备方法。本发明是要解决现有技术中采用毒性大的二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液制备三（二甲氨基）硼烷，存在毒性大、不易运输和保存的问题。方法：一、称取；二、得到二甲胺气体；三、干燥；四、得到固液混合物；五、过滤，收集。本发明没有使用二甲基胺及其二甲胺的有机溶剂溶液，解决了反应原料二甲胺的毒性大、不易运输和保存的问题，本发明中间过程得到的滤饼能作为原料循环使用。本发明用于制备三（二甲氨基）硼烷。

公开(公告)号：CN101381275A

公开(公告)日：2009-03-11

申请号：CN200810137385.0

申请日：2008-10-24

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 田勇 ,  韩大维 ,  胡永玲 ,  张春荣 ,  张秀斌 ,  黎庆

IPC: C07C15/18 ,  C07C5/27

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 3，3′，4，4′－四甲基二苯乙烷的制备方法，它涉及四甲基二苯乙烷的制备方法。本发明解决了目前从邻二甲苯和乙醛缩合出发制备酮酐方法存在的副产物多、收率低的问题。本发明方法如下：一、在搅拌条件下，将浓酸加入邻二甲苯中，滴加乙醛；二、洗涤，分液；三、向油相中加入异构化催化剂进行异构化反应；四、去除异构化催化剂，干燥剂脱水；制得3，3′，4，4′－四甲基二苯乙烷。本发明方法具有工艺简单、副产物少、收率高的优点。本发明中四甲基二苯乙烷异构化率大于80％，所得的异构化产物中3，3′，4，4′－四甲基二苯乙烷质量份数高于90％。

公开(公告)号：CN101362712A

公开(公告)日：2009-02-11

申请号：CN200810137180.2

申请日：2008-09-24

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 胡永玲 ,  韩大维 ,  田勇

IPC: C07C317/36 ,  C07C315/04

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 对氨基苯基－β－羟乙基砜的制备方法，它涉及一种β－羟乙基砜的制备方法。本发明解决了现有制备对氨基苯基－β－羟乙基砜工艺存在生产成本高、催化剂回收困难、产品产率低及严重污染环境的问题。本发明的方法如下：向加氢反应釜中加入对硝基苯基－β－羟乙基硫醚、镍铝合金催化剂和溶剂，通入氮气排除空气后通入氢气将氢气压力控制在0.5～6MPa，同时以500～1000r/min的速度搅拌，并升温至40～100℃后反应4～12h，然后经过滤、蒸馏及干燥后得到对氨基苯基－β－羟乙基砜。本发明方法具有生产成本低、催化剂容易回收、产品产率高、产品纯度高对环境污染小的优点。本发明方法制得产品的纯度大于97％，收率大于95％(以硝基化合物计)。

公开(公告)号：CN113999105B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202111453127.5

申请日：2021-12-01

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  张惠 ,  杨艳晶 ,  史利利 ,  单雯妍 ,  杨杰 ,  胡永玲

IPC: C07C51/15 ,  C07C65/03 ,  C07C65/05

Abstract: 本发明涉及一种羟基酸性有机配体的制备方法，属于有机合成技术领域。为解决现有有机配体制备方法复杂，对设备要求高的问题，本发明提供了一种羟基酸性有机配体的制备方法，将二羟基芳香烃、单羟基芳香羧酸或二羟基芳香羧酸与金属碱、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐按一定摩尔比混合后加入高压釜中；用二氧化碳气体置换后，在一定温度和压力下进行反应，反应一定时间后得到粗品，将所得粗品降至常温后用热水溶解，用酸调节、过滤得到羧基酸性有机配体，用有机溶剂精制即获得最终产品。本发明简化了对反应设备的要求和后处理操作，能够有效提高有机配体的产量，产率达到70％以上，纯度达到99％以上，适合工业扩大生产，能够满足市场需求。

公开(公告)号：CN110876962A

公开(公告)日：2020-03-13

申请号：CN201911308908.8

申请日：2019-12-18

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 田勇 ,  韩大维 ,  李猛 ,  胡永玲 ,  曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  黎庆

IPC: B01J31/26 ,  B01J27/125 ,  C07C319/04 ,  C07C321/04

Abstract: 一种用于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂及其制备方法，它属于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂领域。本发明催化剂是由无水氯化铝、芳烃助剂、氯代烷烃助剂制成的酸性液体，无水氯化铝、芳烃助剂、氯代烷烃助剂的摩尔比为1:0.5～5:0.1～1，所述的芳烃助剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、硝基苯，所述的氯代烷烃助剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯乙烷、二氯乙烷。本发明方法如下：向芳烃助剂中边搅拌边分批快速加入无水氯化铝，然后在控温搅拌的条件下滴加氯代烷烃助剂，滴加完成后继续控温搅拌反应一定时间，制得所述的用于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂。本发明制备叔十二碳硫醇选择性在98％以上，而且催化反应条件温和。

公开(公告)号：CN103435628A

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201310406603.7

申请日：2013-09-09

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 胡永玲 ,  曹龙海 ,  宁志强 ,  徐晓沐 ,  杨姝 ,  梁泰硕 ,  鲍春阳 ,  耿嘉阳 ,  徐磊 ,  张秀斌

IPC: C07D493/04

Abstract: 一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，它涉及一种有机物的升华提纯工艺，具体涉及均苯四甲酸二酐的升华提纯方法，本发明要解决现有均苯四甲酸二酐的精制方法复杂以及得到的产品纯度低的问题。提纯方法：一、将熔盐通过加热棒升高熔盐温度到200℃～220℃；二、均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，表面铺上硅胶，放入圆柱管中，由真空泵抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，经过8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提纯。本发明所用的升华提纯设备结构简单，提纯方法的工艺流程短，操作简便，提纯后的均苯四甲酸二酐的纯度大于99%。

公开(公告)号：CN102744076A

公开(公告)日：2012-10-24

申请号：CN201210243517.4

申请日：2012-07-13

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 韩大维 ,  胡永玲 ,  于振 ,  刘传玉 ,  田勇 ,  王文彬 ,  张春荣 ,  钟占文 ,  黎庆

IPC: B01J23/847 ,  C07C50/12 ,  C07C46/04

Abstract: 1，4-萘醌催化剂及其制备方法，涉及一种催化剂及其制备方法。要解决目前萘的气相催化氧化法制备1，4-萘醌存在收率低，催化剂焙烧前制备时间长的问题。1，4-萘醌催化剂由偏钒酸铵、硫酸钾、硫酸氢钾、七水硫酸亚铁和分散载体组成。方法：一、称取偏钒酸铵、硫酸钾、硫酸氢钾、七水硫酸亚铁和分散载体，粉碎后加入去离子水，混合研磨成可塑体；二、将可塑体加入挤压成型机，挤压成条，得成型的催化剂；三、将成型的催化剂放入干燥箱中干燥；四、焙烧，冷却后即制得1，4-萘醌催化剂。本发明催化剂的催化剂负荷为萘60～120g/h·L，萘的转化率≥95％，1，4-萘醌的收率约为50％。用于1，4-萘醌催化剂的制备。

公开(公告)号：CN113999105A

公开(公告)日：2022-02-01

申请号：CN202111453127.5

申请日：2021-12-01

Applicant: 黑龙江省科学院石油化学研究院

Inventor： 曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  张惠 ,  杨艳晶 ,  史利利 ,  单雯妍 ,  杨杰 ,  胡永玲

IPC: C07C51/15 ,  C07C65/03 ,  C07C65/05

Abstract: 本发明涉及一种羟基酸性有机配体的制备方法，属于有机合成技术领域。为解决现有有机配体制备方法复杂，对设备要求高的问题，本发明提供了一种羟基酸性有机配体的制备方法，将二羟基芳香烃、单羟基芳香羧酸或二羟基芳香羧酸与金属碱、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐按一定摩尔比混合后加入高压釜中；用二氧化碳气体置换后，在一定温度和压力下进行反应，反应一定时间后得到粗品，将所得粗品降至常温后用热水溶解，用酸调节、过滤得到羧基酸性有机配体，用有机溶剂精制即获得最终产品。本发明简化了对反应设备的要求和后处理操作，能够有效提高有机配体的产量，产率达到70％以上，纯度达到99％以上，适合工业扩大生产，能够满足市场需求。