本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种4,4’‑二羟基联苯‑3,3’‑二甲酸的制备方法。包括：将4,4‑二羟基联苯与碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐混合，得到混合料；将混合料与水溶性高沸点有机溶剂混合，在二氧化碳环境下进行反应，得到反应产物；将反应产物溶于水，调节pH值为1.0～2.0后过滤，得到4,4’‑二羟基联苯‑3,3’‑二甲酸。本发明以二氧化碳为原料，减小了对设备的腐蚀，降低了对反应设备的要求，降低了生产成本；粗产品纯度达99.0％，收率95％，可直接用于其它反应，无需进一步精制，简化了后处理操作，显著降低了对环境的污染，提高了生产效率，能够有效提高有机配体的产量，满足市场需求。