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公开(公告)号：CN113493408A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010265974.8
申请日：2020-04-07
Applicant: 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号：CN106946685B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201610009930.2
申请日：2016-01-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C65/21
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法。中间体2‑甲基‑3‑氯苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将氧气通入到C2～6有机酸、催化剂和3‑氯邻二甲苯的混合液中，反应，即可；其中，所述的催化剂为钴锰溴复合催化剂或钴溴复合催化剂，反应温度为100～210℃，反应压力为0.1～3MPa，氧气的通入时间为1～12h。本发明所述的制备方法以3‑氯邻二甲苯为起始原料，工艺简便，生产周期短，收率较高、清洁生产且成本有所降低，可以适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103254074B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107827735B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201711179385.2
申请日：2017-11-23
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/367 , C07C51/02 , C07C65/05 , C07C51/265 , C07C51/285 , C07C51/305 , C07C51/16 , C07C51/29 , C07C63/70 , C07C17/12 , C07C25/10
Abstract: 本发明公开了一种2‑羟基‑3,6‑二氯苯甲酸的合成方法。所述的2‑羟基‑3,6‑二氯苯甲酸的合成方法包括下述步骤：于保护气体存在下，在甲醇中，将化合物2与氢氧化钠进行亲核取代反应，得到化合物1即可。该方法具有原料易得、反应过程废水较少、工艺简单以及产物纯度高的优势。
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公开(公告)号：CN105237330B
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201510800636.9
申请日：2015-11-18
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，3，6‑三氯苯甲酸及其中间体的合成方法。本发明提供了一种2，3，6‑三氯甲苯的制备方法，其包括以下步骤：催化剂存在下，将二氯甲苯的混合物，与氯化试剂进行氯化反应得到2，3，6‑三氯甲苯即可，所述的催化剂为金属和/或金属卤化物，所述的二氯甲苯的混合物为2，6‑二氯甲苯和2，3‑二氯甲苯的混合物或者2，6‑二氯甲苯、2，3‑二氯甲苯和2，5‑二氯甲苯的混合物。本发明的合成方法反应收率高、选择性高、制得的产品纯度高、生产成本低、操作简单、反应条件温和、适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103113192B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310049630.3
申请日：2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C33/46 , C07C29/147
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086842A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310058023.3
申请日：2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C25/18 , C07C17/263
Abstract: 本发明公开了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
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公开(公告)号：CN102140062B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110060598.X
申请日：2011-03-13
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
CPC classification number: C07C51/10 , C07C17/32 , Y02P20/542 , C07C57/30 , C07C22/04
Abstract: 本发明公开了一种2，5-二甲基苯乙酸的制备方法。2，5-二甲基苯乙酸是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体，特别是新型杀虫剂螺虫乙酯的关键中间体。本发明以对二甲苯为原料、离子液体为溶剂与多聚甲醛、浓盐酸混合，经氯甲基化反应得到2，5-二甲基苄氯，再将2，5-二甲基苄氯在催化剂作用下与缚酸剂、溶剂投入反应器中经羰基化、水解反应制得2，5-二甲基苯乙酸。本发明的工艺路线新颖，合成反应步骤短，操作简单，生产成本低，反应收率高，对环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086842B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310058023.3
申请日：2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C25/18 , C07C17/263
Abstract: 本发明公开了3,3',4,4',5,5'-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3',4,4',5,5'-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
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公开(公告)号：CN103254074A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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