龙脑制备方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101723807B

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN200910201021.9

    申请日:2009-12-14

    Abstract: 本发明公开了一种龙脑制备方法,包括下列步骤:A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂,随后再加入2,3-环氧蒎烷,在40-90℃加热搅拌反应1~20h,用气相色谱跟踪反应进度;B、待反应原料消耗完后,滴加水使过量的氢化铝锂分解,反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层,用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯,得到白色晶体产物。本发明选择性高,操作简便。

    一种S-β-羟基-γ-丁内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101891716B

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201010192804.8

    申请日:2010-06-04

    Abstract: 本发明公开了一种S-β-羟基-γ-丁内酯的合成方法,包括L-苹果酸二甲酯的合成、3,4-二羟基丁酸甲酯的合成、S-羟基-γ-丁内酯的合成等3个步骤。即主要通过采用BiBr3/硼氢化物/低级醇还原体系选择性还原单酯成醇,从而免除现有技术中的易燃易爆、不易保存、价格昂贵的硼烷二甲硫醚复合物的使用,本发明的一种S-β-羟基-γ-丁内酯的合成方法适合工业化生产。

    龙脑制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101723807A

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200910201021.9

    申请日:2009-12-14

    Abstract: 本发明公开了一种龙脑制备方法,包括下列步骤:A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂,随后再加入2,3-环氧蒎烷,在40-90℃加热搅拌反应1~20h,用气相色谱跟踪反应进度;B、待反应原料消耗完后,滴加水使过量的氢化铝锂分解,反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层,用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯,得到白色晶体产物。本发明选择性高,操作简便。

    1H-1,2,3-三氮唑的合成方法

    公开(公告)号:CN1242996C

    公开(公告)日:2006-02-22

    申请号:CN03116646.6

    申请日:2003-04-25

    Abstract: 本发明涉及一种“1H-1,2,3-三氮唑的合成方法”,属于精细化工合成技术领域,其特点是:1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理,很好的抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后,反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤,一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险,另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间,并且有效地防止甲苯对人体的伤害。3.合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H-1,2,3-三氮唑经高压液相分析测得含量为98%。

    β-紫罗兰酮的工业制备方法

    公开(公告)号:CN1508113A

    公开(公告)日:2004-06-30

    申请号:CN02155069.7

    申请日:2002-12-19

    Abstract: 本发明涉及一种高纯度β-紫罗兰酮的工业制备方法。其特点是1.藉助于调整丙酮、水和碱的用量,使柠檬醛和丙酮的缩合反应在接近均相的条件下进行,反应条件温和,时间短,收率高;2.在假性紫罗兰酮进行环化反应时,同时加入干冰,有效地防止了反应体系局部过热,使生成β-紫罗兰酮的选择性>99.0%,简化了后工序,产品质量和收率都有显著提高。产品中β-紫罗兰酮含量≥96.0%,α-紫罗兰酮≤1.0%,收率达72.0~85.0%。

    一种制备龙葵醛的方法
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105503559B

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201510881142.8

    申请日:2015-12-03

    Abstract: 本发明提供了一种制备龙葵醛的方法,先称取α‑甲基苯乙烯、有机溶剂、催化剂和助氧化剂,所述的α‑甲基苯乙烯、有机溶剂、催化剂和助氧化剂的质量比为1:2.5~12:0.01~0.3:1~4,所述的催化剂为钴酞菁,所述的助氧化剂为醛类;将上述的α‑甲基苯乙烯、有机溶剂、催化剂和助氧化剂加入到一个反应容器中,将过量的氧气通入所述的容器中,在5‑45℃磁力搅拌2‑10小时即得龙葵醛。本发明的方法避免了现有技术报道中的异构化、还原、成盐、水解等分步处理操作,各步中间体不经分离过程,可以很方便的制备龙葵醛,实现了龙葵醛的“一锅法”生产方法。本发明的方法操作简单、节省能源、易于工业化。

    一种四羧基取代金属酞菁的制备方法

    公开(公告)号:CN103772396B

    公开(公告)日:2016-11-30

    申请号:CN201410000123.5

    申请日:2014-01-02

    Abstract: 本发明公开了一种四羧基取代金属酞菁的制备方法,即首先利用苯酐、金属盐、钼酸铵、尿素热四聚反应合成四酰胺基取代金属酞菁固体粗品;然后,利用亚硝酸盐与酰胺基中的氨基反应生成重氮盐后,再经酸性水解反应产生羧基,即生成四羧基取代金属酞菁。本发明的四羧基取代金属酞菁的制备方法具有效率高、成本低、反应时间短、产品容易纯化、对生产设备要求较低等特点。

    一种制备ε-己内酯的方法

    公开(公告)号:CN104592192A

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201510037608.6

    申请日:2015-01-26

    CPC classification number: C07D313/04

    Abstract: 本发明一种制备ε-己内酯的方法,在有机溶剂中,加入环己酮、催化剂、氧化剂、助氧化剂,所述的催化剂为氯化铜或负载型氯化铜,所述的氧化剂为氧气,所述的助氧化剂为醛类,在常压条件,10~50℃的温度下,反应8~14h后即可获得ε-己内酯。本发明具有氧化剂绿色环保,催化剂廉价易制备、易于同产物分离,助氧化剂用量少,温和的反应条件等优点,是一种绿色制备ε-己内酯的方法。

    一种蚊蝇趋避剂3,4-蒈二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN102060671A

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN201010590859.4

    申请日:2010-12-16

    Abstract: 本发明公开了一种天然蚊蝇驱避剂3,4-蒈二醇的方法。即用负载型酞菁钴作为催化剂,1,2-二氯乙烷作为溶剂,以氧气作为氧化剂,异丁醛作为助氧化剂,在接近常温条件下反应数小时即可获得中间产物α-环氧蒈烷,然后再在酸性条件下水解制备出3,4-蒈二醇。本发明涉及一种蚊蝇趋避剂3,4-蒈二醇的制备方法,即从3-蒈烯经氧气催化环氧化和酸性开环两步反应制备蚊蝇趋避剂3,4-蒈二醇,该方法具有制备步骤简单、反应条件安全可靠、操作简便,且反应周期短、收率高等特点。

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