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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101475457A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200810207317.7
申请日：2008-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C49/627 , C07C45/28
Abstract: 本发明公开了一种3－蒈烯－5－酮的制备方法，包括下列步骤：a.将体积比为1.7～4.3∶1的叔丁醇与苯混和均匀，然后加入三氧化铬固体搅拌半小时，分液萃取得到的油层为下一步反应的氧化剂；b.将原料3－蒈烯与上述三氧化铬溶液混合，摩尔比为1∶1.5～2.5，反应温度为40～45℃，在施加100－700w超声波条件下反应1～3小时；c.反应结束后向反应液中加入草酸溶液，继续反应1小时，最后用乙醚萃取有机相，用4％的碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，得到橙色的透明溶液，浓缩、柱层析分离，得到目标产物3－蒈烯－5－酮。本发明将反应时间由48小时缩短为3小时，也提高了反应产物的转化率和目标产物的产率。
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公开(公告)号：CN1539829A
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN03116646.6
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明涉及一种“1H－1，2，3－三氮唑的合成方法”，属于精细化工合成技术领域，其特点是：1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理，很好地抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后，反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤，一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险，另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间，并且有效地防止甲苯对人体的伤害。③合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H－1，2，3－三氮唑经高压液相分析测得含量为98％。
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公开(公告)号：CN101723807B
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN200910201021.9
申请日：2009-12-14
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种龙脑制备方法，包括下列步骤：A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂，随后再加入2，3-环氧蒎烷，在40-90℃加热搅拌反应1～20h，用气相色谱跟踪反应进度；B、待反应原料消耗完后，滴加水使过量的氢化铝锂分解，反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层，用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯，得到白色晶体产物。本发明选择性高，操作简便。
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公开(公告)号：CN101723807A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200910201021.9
申请日：2009-12-14
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种龙脑制备方法，包括下列步骤：A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂，随后再加入2，3-环氧蒎烷，在40-90℃加热搅拌反应1～20h，用气相色谱跟踪反应进度；B、待反应原料消耗完后，滴加水使过量的氢化铝锂分解，反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层，用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯，得到白色晶体产物。本发明选择性高，操作简便。
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公开(公告)号：CN1242996C
公开(公告)日：2006-02-22
申请号：CN03116646.6
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明涉及一种“1H-1，2，3-三氮唑的合成方法”，属于精细化工合成技术领域，其特点是：1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理，很好的抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后，反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤，一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险，另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间，并且有效地防止甲苯对人体的伤害。3.合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H-1，2，3-三氮唑经高压液相分析测得含量为98%。
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