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公开(公告)号：CN1539829A
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN03116646.6
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明涉及一种“1H－1，2，3－三氮唑的合成方法”，属于精细化工合成技术领域，其特点是：1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理，很好地抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后，反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤，一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险，另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间，并且有效地防止甲苯对人体的伤害。③合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H－1，2，3－三氮唑经高压液相分析测得含量为98％。
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公开(公告)号：CN1234674C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN03116647.4
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法，特点是方法步骤为：将体积比约为1:0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物，先通过分水器用苯共沸法除去水；向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯，滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1:2.0范围内，加完后除去100℃以下低沸物；残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料，不经分离出无水三氯乙醛步骤，经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤，制备无水二氯乙醛。反应原料易得，条件温和，产品纯度高，有推广价值。
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公开(公告)号：CN1539806A
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN03116647.4
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法，特点是方法步骤为：将体积比约为1∶0.6－1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物，先通过分水器用苯共沸法除去水；向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯，滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0－1∶2.0范围内，加完后除去100℃以下低沸物；残余物水解并用重量比为5－30％的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料，不经分离出无水三氯乙醛步骤，经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤，制备无水二氯乙醛。反应原料易得，条件温和，产品纯度高，有推广价值。
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公开(公告)号：CN1242996C
公开(公告)日：2006-02-22
申请号：CN03116646.6
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明涉及一种“1H-1，2，3-三氮唑的合成方法”，属于精细化工合成技术领域，其特点是：1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理，很好的抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后，反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤，一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险，另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间，并且有效地防止甲苯对人体的伤害。3.合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H-1，2，3-三氮唑经高压液相分析测得含量为98%。
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