公开(公告)号：CN1234674C

公开(公告)日：2006-01-04

申请号：CN03116647.4

申请日：2003-04-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 孙小玲 ,  王世慧 ,  朱贤 ,  张静东 ,  薛善峰 ,  郑育卿

IPC: C07C47/14 ,  C07C45/61 ,  C07C45/66

Abstract: 本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法，特点是方法步骤为：将体积比约为1:0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物，先通过分水器用苯共沸法除去水；向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯，滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1:2.0范围内，加完后除去100℃以下低沸物；残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料，不经分离出无水三氯乙醛步骤，经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤，制备无水二氯乙醛。反应原料易得，条件温和，产品纯度高，有推广价值。

公开(公告)号：CN1539806A

公开(公告)日：2004-10-27

申请号：CN03116647.4

申请日：2003-04-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 孙小玲 ,  王世慧 ,  朱贤 ,  张静东 ,  薛善峰 ,  郑育卿

IPC: C07C47/14 ,  C07C45/61 ,  C07C45/66

Abstract: 本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法，特点是方法步骤为：将体积比约为1∶0.6－1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物，先通过分水器用苯共沸法除去水；向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯，滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0－1∶2.0范围内，加完后除去100℃以下低沸物；残余物水解并用重量比为5－30％的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料，不经分离出无水三氯乙醛步骤，经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤，制备无水二氯乙醛。反应原料易得，条件温和，产品纯度高，有推广价值。