公开(公告)号：CN101723807B

公开(公告)日：2012-10-24

申请号：CN200910201021.9

申请日：2009-12-14

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 孙小玲 ,  陈萍 ,  金青青 ,  蔡蕍 ,  朱贤

IPC: C07C35/30 ,  C07C29/56 ,  C07C29/10

Abstract: 本发明公开了一种龙脑制备方法，包括下列步骤：A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂，随后再加入2，3-环氧蒎烷，在40-90℃加热搅拌反应1～20h，用气相色谱跟踪反应进度；B、待反应原料消耗完后，滴加水使过量的氢化铝锂分解，反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层，用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯，得到白色晶体产物。本发明选择性高，操作简便。

公开(公告)号：CN101723807A

公开(公告)日：2010-06-09

申请号：CN200910201021.9

申请日：2009-12-14

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 孙小玲 ,  陈萍 ,  金青青 ,  蔡蕍 ,  朱贤

IPC: C07C35/30 ,  C07C29/56 ,  C07C29/10

Abstract: 本发明公开了一种龙脑制备方法，包括下列步骤：A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂，随后再加入2，3-环氧蒎烷，在40-90℃加热搅拌反应1～20h，用气相色谱跟踪反应进度；B、待反应原料消耗完后，滴加水使过量的氢化铝锂分解，反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层，用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯，得到白色晶体产物。本发明选择性高，操作简便。