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公开(公告)号：CN1224619C
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN02155070.0
申请日：2002-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D241/04
Abstract: 本发明涉及一种D(-)-α-(4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法，简称HO-EPCP的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂，克服了光气高毒、计量不准、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂，使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源，接近定量地得到4-乙基-2，3-双氧代哌嗪酰氯。进而使HO-EPCP的产率显著提高，粗品HO-EPCP产率＞95%，经精制后得到结晶状的HO-EPCP，含量＞99.0%，产率＞85.0%。
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公开(公告)号：CN1202065C
公开(公告)日：2005-05-18
申请号：CN02155069.7
申请日：2002-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种高纯度β-紫罗兰酮的工业制备方法。其特点是1、藉助于调整丙酮、水和碱的用量，使柠檬醛和丙酮的缩合反应在接近均相的条件下进行，反应条件温和，时间短，收率高；2、在假性紫罗兰酮进行环化反应时，同时加入干冰，有效地防止了反应体系局部过热，使生成β-紫罗兰酮的选择性＞99.0%，简化了后工序，产品质量和收率都有显著提高。产品中β-紫罗兰酮含量≥96.0%，α-紫罗兰酮≤1.0%，收率达72.0～85.0%。
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公开(公告)号：CN1259308C
公开(公告)日：2006-06-14
申请号：CN03150977.0
申请日：2003-09-15
Applicant: 允发化工(上海)有限公司 , 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/00 , B01J23/72 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种合成苯氧威的新工艺，具体地说公开了一种采用复合催化剂合成苯氧威的新工艺，该新工艺包括在复合催化剂和碱性条件下，用苯酚和对氯苯酚反应制备4-苯氧基苯酚，然后由4-苯氧基苯酚和2-氯乙基甲酸乙酯反应制得苯氧威。该复合催化剂由主催化剂一价Cu(I)的化合物如Cu2O、CuCl、CuBr和助催化剂含有功能团见右式的含氮杂环化合物如1，10-二氮菲，2，2’一联吡啶，2，2’一联喹啉组成。该新工艺具有反应速度快，反应条件温和、产物收率高等特点。
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公开(公告)号：CN1650709A
公开(公告)日：2005-08-10
申请号：CN200510023399.6
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的制备方法，包括下列步骤：a.以水为溶剂，在碱性催化剂催化下，使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应，得到1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇；b.以醚类或N－甲基吡咯烷酮为溶剂，在碱性催化剂催化下，使上述1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇与2－氯吡啶反应，在反应结束后过滤，蒸除溶剂，即得蚊蝇醚粗品。本发明采用两步法制备蚊蝇醚，步骤a无相转移催化剂，成本低。步骤b采用醚或N－甲基吡咯烷酮作为反应溶剂，与现有专利技术相比，副反应少，产品易于纯化，反应收率高(收率≥85％)。
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公开(公告)号：CN1286814C
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200510023398.1
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D213/64 , A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法，在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤：a.分离：在反应结束后过滤除去无机杂质，如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体，滤液用少量水洗涤两次，在减压下回收溶剂，残渣为粗品蚊蝇醚；b.纯化：先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚，再加入醇，使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，然后分去杂质，最后将清液冷却结晶，得到纯度≥98.5%的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2-(4-苯氧基苯氧基)-(RS)-1-(2-吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇和2-氯吡啶，得到的蚊蝇醚纯度可达98.5%以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1844088A
公开(公告)日：2006-10-11
申请号：CN200610025111.3
申请日：2006-03-27
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/34 , A01N37/18
Abstract: 本发明公开了一种具有结构式为(I)的新化合物N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺及其制备方法。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率以N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺计达到了60～75％，产物的纯度≥95％。本发明具有潜在的高效低毒农药方面的用途。
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公开(公告)号：CN1508113A
公开(公告)日：2004-06-30
申请号：CN02155069.7
申请日：2002-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种高纯度β－紫罗兰酮的工业制备方法。其特点是1.藉助于调整丙酮、水和碱的用量，使柠檬醛和丙酮的缩合反应在接近均相的条件下进行，反应条件温和，时间短，收率高；2.在假性紫罗兰酮进行环化反应时，同时加入干冰，有效地防止了反应体系局部过热，使生成β－紫罗兰酮的选择性＞99.0％，简化了后工序，产品质量和收率都有显著提高。产品中β－紫罗兰酮含量≥96.0％，α－紫罗兰酮≤1.0％，收率达72.0～85.0％。
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公开(公告)号：CN1651414A
公开(公告)日：2005-08-10
申请号：CN200510023398.1
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D213/64 , A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法，在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤：a.分离：在反应结束后过滤除去无机杂质，如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体，滤液用少量水洗涤两次，在减压下回收溶剂，残渣为粗品蚊蝇醚；b.纯化：先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚，再加入醇，使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，然后分去杂质，最后将清液冷却结晶，得到纯度≥98.5％的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2－(4－苯氧基苯氧基)－(RS)－1－(2－吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇和2－氯吡啶，得到的蚊蝇醚纯度可达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN1616419A
公开(公告)日：2005-05-18
申请号：CN200410066446.0
申请日：2004-09-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/08
Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0％的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0％以上。
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公开(公告)号：CN1597665A
公开(公告)日：2005-03-23
申请号：CN03150977.0
申请日：2003-09-15
Applicant: 允发化工(上海)有限公司 , 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/00 , B01J23/72 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种合成苯氧威的新工艺，具体地说公开了一种采用复合催化剂合成苯氧威的新工艺，该新工艺包括在复合催化剂和碱性条件下，用苯酚和对氯苯酚反应制备4－苯氧基苯酚，然后由4－苯氧基苯酚和2－氯乙基甲酸乙酯反应制得苯氧威。该复合催化剂由主催化剂一价Cu(I)的化合物如Cu2O、CuCl、CuBr和助催化剂含有功能团的含氮杂环化合物如1，10－二氮菲，2，2’一联吡啶，2，2’一联喹啉组成。该新工艺具有反应速度快，反应条件温和、产物收率高等特点。
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