公开(公告)号：CN101279928A

公开(公告)日：2008-10-08

申请号：CN200810038042.9

申请日：2008-05-26

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 金东元 ,  陶建伟 ,  高永红 ,  王红

IPC: C07C235/20 ,  C07C231/14

Abstract: 本发明公开了一种新化合物N－甲基－2－[4－(4`－氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺及其制备方法，在反应容器中加入N－甲基(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺、溶剂四氯化碳或甲苯以及辅助溶剂乙腈，搅拌加热至20～65℃，再缓慢滴加硫酰氯，滴加时间控制在1.0～3.0h，在此温度保温反应2.0～5.0h，最后得到产物。本发明在已知具有一定药效的N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺上引入氯原子得到的一种新化合物N－甲基－2－[4－(4`－氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺，这种化合物具有潜在的高效农药方面的用途。本发明的制备方法步骤少、操作简单，反应完全，产物的收率可达到80％以上，产物的纯度≥98％。

公开(公告)号：CN1650709A

公开(公告)日：2005-08-10

申请号：CN200510023399.6

申请日：2005-01-18

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陶建伟 ,  陆庆宁 ,  周祖新 ,  金东元

IPC: A01N43/40

Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的制备方法，包括下列步骤：a.以水为溶剂，在碱性催化剂催化下，使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应，得到1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇；b.以醚类或N－甲基吡咯烷酮为溶剂，在碱性催化剂催化下，使上述1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇与2－氯吡啶反应，在反应结束后过滤，蒸除溶剂，即得蚊蝇醚粗品。本发明采用两步法制备蚊蝇醚，步骤a无相转移催化剂，成本低。步骤b采用醚或N－甲基吡咯烷酮作为反应溶剂，与现有专利技术相比，副反应少，产品易于纯化，反应收率高(收率≥85％)。

公开(公告)号：CN101279932B

公开(公告)日：2011-04-27

申请号：CN200810038039.7

申请日：2008-05-26

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 金东元 ,  高永红 ,  王红 ,  陶建伟

IPC: C07C275/26 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明公开了一种N，N′-二环己基脲的制备方法，以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收的分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min即得到产物N，N′-二环己基脲，大大缩短了制备时间，产物收率达95％以上。本发明无需使用有机溶剂。

公开(公告)号：CN100491341C

公开(公告)日：2009-05-27

申请号：CN200610025112.8

申请日：2006-03-27

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 金东元 ,  陶建伟 ,  杨志强 ,  高永红

IPC: C07C231/24 ,  C07C235/06

Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。由于N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本发明，产物的纯度大于98%。

公开(公告)号：CN1224619C

公开(公告)日：2005-10-26

申请号：CN02155070.0

申请日：2002-12-19

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 陆庆宁 ,  高永红 ,  赵洪生 ,  陶建伟

IPC: C07D241/04

Abstract: 本发明涉及一种D(-)-α-(4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法，简称HO-EPCP的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂，克服了光气高毒、计量不准、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂，使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源，接近定量地得到4-乙基-2，3-双氧代哌嗪酰氯。进而使HO-EPCP的产率显著提高，粗品HO-EPCP产率＞95%，经精制后得到结晶状的HO-EPCP，含量＞99.0%，产率＞85.0%。

公开(公告)号：CN101391969B

公开(公告)日：2012-05-09

申请号：CN200810202013.1

申请日：2008-10-30

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 金东元 ,  王红 ,  高永红 ,  陶建伟

IPC: C07C235/20 ,  C07C231/12 ,  C07C231/02 ,  A01P21/00

Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法，包括下列步骤：a.在容器中加入4-氯苯酚、溶剂N，N-二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾进行反应；b.在容器中加入2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇进行反应；c.在容器中加入N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺，溶剂甲酸，滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液进行反应，干燥后得N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺。本发明选用了毒性相对较低的起始原料，产物收率高，成本低，有工业化生产的前途。

公开(公告)号：CN1267422C

公开(公告)日：2006-08-02

申请号：CN200510023399.6

申请日：2005-01-18

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陶建伟 ,  陆庆宁 ,  周祖新 ,  金东元

IPC: C07D213/64

Abstract: 本发明公开了蚊蝇醚的制备方法，包括下列步骤：a.以水为溶剂，在氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钾碱性催化剂催化下，使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应，苯氧基苯酚与碱性催化剂及环氧丙烷的摩尔比为1∶0.1～2∶2～5，苯氧基苯酚与环氧丙烷的反应温度为20～60℃，反应时间为1～6小时，得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇；b.以二氧六环或乙二醇二乙醚或N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在碱性催化剂催化下，使1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇与碱性催化剂及2-氯吡啶在摩尔比为1∶2～5∶1～1.6，反应温度为60～160℃，反应时间为在1～12小时下进行反应，在反应结束后过滤，蒸除溶剂，即得蚊蝇醚粗品。本发明制备蚊蝇醚，与现有技术相比，副反应少，产品易于纯化，反应收率高。

公开(公告)号：CN1240675C

公开(公告)日：2006-02-08

申请号：CN200410066446.0

申请日：2004-09-16

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陆庆宁 ,  周祖兴 ,  陶建伟 ,  孟建良 ,  金东元

IPC: C07C271/16 ,  C07C269/08

Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0%以上。

公开(公告)号：CN102716757A

公开(公告)日：2012-10-10

申请号：CN201210219559.4

申请日：2012-06-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 王红 ,  高永红 ,  金东元

IPC: B01J27/122 ,  C07D239/22

Abstract: 本发明公开了一种负载催化剂及其制备方法和其在制备3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成反应中的应用。所述的负载催化剂是以颗粒活性炭为载体，吸附氯化铜而成，负载吸附的氯化铜按质量百分比计算，即颗粒活性炭：氯化铜为85~95%：15~5%。本发明的一种负载催化剂用于制备3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成反应中，使得合成反应和提纯一步完成，既提高了产品收率，又简化了操作，从而降低了生产成本，最终所得的3,4-二氢嘧啶-2-酮，色泽好，纯度高。

公开(公告)号：CN101497598A

公开(公告)日：2009-08-05

申请号：CN200910046880.5

申请日：2009-03-02

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  金东元

IPC: C07D333/24

Abstract: 本发明公开了一种2－噻吩乙酰氯的制备方法，以2－噻吩乙酸为原料，氯化亚砜为氯化剂，四氯化碳为溶剂，在还原剂及助溶剂存在下反应，其中物料投料摩尔比n(2－噻吩乙酸)∶n(氯化亚砜)＝1∶1～1.5，溶剂四氯化碳的用量是2－噻吩乙酸质量的5～20倍，还原剂无水亚硫酸氢钠用量为2－噻吩乙酸质量的2－8％，助溶剂N，N－二甲基甲酰胺用量为2－噻吩乙酸质量的20～50％，控制反应体系的温度为20～50℃，滴加氯化亚砜，在该温度反应2～5h，最后抽滤、脱溶、得到产物2－噻吩乙酰氯。本发明克服2－噻吩乙酰氯制备过程中反应液发黑的缺点，与现有的制备方法相比，产物纯度高，能长期存放，收率达85％以上。