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![N-甲基-2-[4-(4`-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺及其制备方法](/CN/2008/1/7/images/200810038042.jpg)
公开(公告)号：CN101279928B
公开(公告)日：2010-09-08
申请号：CN200810038042.9
申请日：2008-05-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/14
Abstract: 本发明公开了一种新化合物N-甲基-2-[4-(4`-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺及其制备方法，在反应容器中加入N-甲基(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺、溶剂四氯化碳或甲苯以及辅助溶剂乙腈，搅拌加热至20～65℃，再缓慢滴加硫酰氯，滴加时间控制在1.0～3.0h，在此温度保温反应2.0～5.0h，最后得到产物。本发明在已知具有一定药效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺上引入氯原子得到的一种新化合物N-甲基-2-[4-(4`-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺，这种化合物具有潜在的高效农药方面的用途。本发明的制备方法步骤少、操作简单，反应完全，产物的收率可达到80％以上，产物的纯度≥98％。
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公开(公告)号：CN101279932A
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200810038039.7
申请日：2008-05-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C275/26 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开了一种N，N′－二环己基脲的制备方法，以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收的分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min即得到产物N，N′－二环己基脲，大大缩短了制备时间，产物收率达95％以上。本发明无需使用有机溶剂。
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公开(公告)号：CN1762568A
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN200510029723.5
申请日：2005-09-16
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种新型催化反应及分离装置，受热容器的一个口连接分离器，分离器上连有填料柱，填料柱上端口上连有反应器，反应器中置有催化剂层，反应器上端口与多头连接管中口相连，多头连接管左侧连接口上连有恒压滴液器，右侧连接口上连有冷凝管，冷凝管上端口通过一根连通管连接减压装置和二个接收器；冷凝管经下方多头连接管上带有阀门的分水器与接收器中口相连；分离器通过侧面支管和阀门与接收器相连；多头连接管中接口中插有温度计，并且温度计插至反应器4的催化剂层中，用于测量反应器中催化剂层的温度。催化剂层中的催化剂为固体催化剂。本发明无需考虑催化剂的填装方式，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种装置。
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公开(公告)号：CN1651414A
公开(公告)日：2005-08-10
申请号：CN200510023398.1
申请日：2005-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D213/64 , A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法，在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤：a.分离：在反应结束后过滤除去无机杂质，如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体，滤液用少量水洗涤两次，在减压下回收溶剂，残渣为粗品蚊蝇醚；b.纯化：先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚，再加入醇，使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，然后分去杂质，最后将清液冷却结晶，得到纯度≥98.5％的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2－(4－苯氧基苯氧基)－(RS)－1－(2－吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇和2－氯吡啶，得到的蚊蝇醚纯度可达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN1616419A
公开(公告)日：2005-05-18
申请号：CN200410066446.0
申请日：2004-09-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/16 , C07C269/08
Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0％的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1508132A
公开(公告)日：2004-06-30
申请号：CN02155070.0
申请日：2002-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D241/04
Abstract: 本发明涉及一种HO－EPCP即D(－)－α－(4－乙基－2，3－双氧代哌嗪－1－甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂，克服了光气高毒、用量大、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂，使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源，接近定量地得到4－乙基－2，3－双氧代哌嗪酰氯。进而使HO－EPCP的产率显著提高，粗品HO－EPCP产率＞95％，经精制后得到结晶状的HO－EPCP，含量＞99.0％，产率＞85.0％。
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公开(公告)号：CN101279932B
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN200810038039.7
申请日：2008-05-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C275/26 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开了一种N，N′-二环己基脲的制备方法，以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收的分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min即得到产物N，N′-二环己基脲，大大缩短了制备时间，产物收率达95％以上。本发明无需使用有机溶剂。
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公开(公告)号：CN100491341C
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200610025112.8
申请日：2006-03-27
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C231/24 , C07C235/06
Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。由于N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本发明，产物的纯度大于98%。
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公开(公告)号：CN1224619C
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN02155070.0
申请日：2002-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D241/04
Abstract: 本发明涉及一种D(-)-α-(4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法，简称HO-EPCP的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂，克服了光气高毒、计量不准、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂，使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源，接近定量地得到4-乙基-2，3-双氧代哌嗪酰氯。进而使HO-EPCP的产率显著提高，粗品HO-EPCP产率＞95%，经精制后得到结晶状的HO-EPCP，含量＞99.0%，产率＞85.0%。
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公开(公告)号：CN101391969A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200810202013.1
申请日：2008-10-30
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C235/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , A01P21/00
Abstract: 本发明公开了一种N－甲基－2－(2，4－二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法，包括下列步骤：a.在容器中加入4－氯苯酚、溶剂N，N－二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾进行反应；b.在容器中加入2－(4－氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇进行反应；c.在容器中加入N－甲基－2－(4－氯苯氧基)乙酰胺，溶剂甲酸，滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液进行反应，干燥后得N－甲基－2－(2，4－二氯苯氧基)乙酰胺。本发明选用了毒性相对较低的起始原料，产物收率高，成本低，有工业化生产的前途。
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