公开(公告)号：CN1240675C

公开(公告)日：2006-02-08

申请号：CN200410066446.0

申请日：2004-09-16

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陆庆宁 ,  周祖兴 ,  陶建伟 ,  孟建良 ,  金东元

IPC: C07C271/16 ,  C07C269/08

Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0%以上。

公开(公告)号：CN1651414A

公开(公告)日：2005-08-10

申请号：CN200510023398.1

申请日：2005-01-18

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陆庆宁 ,  陶建伟 ,  金东元 ,  周祖兴

IPC: C07D213/64 ,  A01N43/40

Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法，在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤：a.分离：在反应结束后过滤除去无机杂质，如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体，滤液用少量水洗涤两次，在减压下回收溶剂，残渣为粗品蚊蝇醚；b.纯化：先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚，再加入醇，使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，然后分去杂质，最后将清液冷却结晶，得到纯度≥98.5％的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2－(4－苯氧基苯氧基)－(RS)－1－(2－吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1－(4－苯氧基苯氧基)－2－丙醇和2－氯吡啶，得到的蚊蝇醚纯度可达98.5％以上。

公开(公告)号：CN1616419A

公开(公告)日：2005-05-18

申请号：CN200410066446.0

申请日：2004-09-16

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陆庆宁 ,  周祖兴 ,  陶建伟 ,  孟建良 ,  金东元

IPC: C07C271/16 ,  C07C269/08

Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法，步骤如下：(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后，将反应混合物冷至室温，过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质，然后减压回收滤液中的溶剂DMF，用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣，得到粗品苯氧威；(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解，然后加入一定量的烷烃溶剂，使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，分出杂质，将剩余的清液冷却结晶，得到纯度≥98.0％的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效，不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本，还大幅度减少了废水的产生，最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0％以上。

公开(公告)号：CN1286814C

公开(公告)日：2006-11-29

申请号：CN200510023398.1

申请日：2005-01-18

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 高永红 ,  陆庆宁 ,  陶建伟 ,  金东元 ,  周祖兴

IPC: C07D213/64 ,  A01N43/40

Abstract: 本发明公开了一种蚊蝇醚的分离纯化方法，在现有两步法制备蚊蝇醚的基础上进行下列步骤：a.分离：在反应结束后过滤除去无机杂质，如过量的氢氧化钾和生成的氯化钾固体，滤液用少量水洗涤两次，在减压下回收溶剂，残渣为粗品蚊蝇醚；b.纯化：先用一定量的乙酸乙酯或甲苯溶解上述粗品蚊蝇醚，再加入醇，使蚊蝇醚和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系，然后分去杂质，最后将清液冷却结晶，得到纯度≥98.5%的蚊蝇醚。本发明可有效除去蚊蝇醚制备反应中生成的2-(4-苯氧基苯氧基)-(RS)-1-(2-吡啶氧基)丙基醚副产物以及未反应原料1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇和2-氯吡啶，得到的蚊蝇醚纯度可达98.5%以上。