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公开(公告)号：CN105175430B
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201510527260.9
申请日：2015-08-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸、KO2与和溶剂，将(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30‑35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。
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公开(公告)号：CN104529710B
公开(公告)日：2017-05-03
申请号：CN201410813023.4
申请日：2014-12-24
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。
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公开(公告)号：CN104031064B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410233098.5
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：，其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。
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公开(公告)号：CN103913526A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410130579.3
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。
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公开(公告)号：CN103724254A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310712386.4
申请日：2013-12-23
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/52
CPC classification number: C07D209/52
Abstract: 本发明公开一种沙克列汀中间体(1S,3S,5S)-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯的制备方法，即首先以碘为催化剂，加入溴化亚铜、Zn粉、有机溶剂及二碘甲烷，搅拌得卡宾试剂A，然后将(S)-叔丁基-2-氨基甲酰基-2,3-二氢-1H-吡咯-1-甲酸叔丁酯溶于有机溶剂中得底物溶液B；最后将卡宾试剂A与底物溶液B混合反应，所得反应液加饱和碳酸氢钠水溶液后依次经过滤、萃取、干燥、旋干即得沙克列汀中间体(1S,3S,5S）-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯。该制备方法操作简单，反应条件温和，在兼顾较高收率的同时降低成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101302157A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200810039542.4
申请日：2008-06-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C69/757 , C07C67/30
Abstract: 本发明公开了一种3－氧代－2－戊基环戊烯基乙酸甲酯的制备方法，以普通的二氢茉莉酮酸甲酯为原料，经氯代反应和脱氯反应制得结构式为(I)的3－氧代－2－戊基环戊烯基乙酸甲酯，反应化学式如下。应用本发明的方法制备3－氧代－2－戊基环戊烯基乙酸甲酯具有成本低，操作简单，反应条件易于实现，反应收率高等优点，便于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN1775782A
公开(公告)日：2006-05-24
申请号：CN200510111562.4
申请日：2005-12-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种氯吡格雷及其盐的制备方法，包括下列步骤：(a)以(－)－α－溴－(2－氯苯基)乙酸为起始原料与甲醇进行酯化反应，采用硫酸或氯化亚砜作为催化剂，得到(－)－α－溴－(2－氯苯基)乙酸甲酯；(b)使上述(－)－α－溴－(2－氯苯基)乙酸甲酯与4，5，6，7－四氢噻吩并[3，2c]六氢吡啶在溶剂中在碱的作用下缩合生成氯吡格雷碱。将上述氯吡格雷碱与酸反应得到氯吡格雷盐。本发明通过简单的反应路线得到了高光学纯度、高收率的氯吡格雷碱。通过进一步的酸碱中和反应，本发明还可以得到经过提纯的氯吡格雷盐。
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公开(公告)号：CN1775754A
公开(公告)日：2006-05-24
申请号：CN200510111561.X
申请日：2005-12-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/04 , B01J21/04
Abstract: 本发明公开了一种吲哚的制备方法，发明中制备吲哚的催化剂无须特别制备，直接采用不同形状的活性三氧化二铝为催化剂装入邻氨基乙苯管道反应器中，然后将邻氨基乙苯蒸气通入上述管道反应器，在氮气流或水蒸汽流下升温，，使催化剂的环境温度达到580～650℃，在此温度环境中反应物逐步进行脱氢、环化、二次脱氢等反应，最后得到气相吲哚。本发明中吲哚收率可以提高到25～40％，也不存在管道反应器结炭的问题。本发明提高了产物的收率，减少了制备催化剂的步骤，提高催化剂使用寿命，大大降低了吲哚的制备成本。
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公开(公告)号：CN105548378A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510881120.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。
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公开(公告)号：CN105486767A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α-异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205-260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α-异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
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