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公开(公告)号：CN104193645B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201410334308.X
申请日：2014-07-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C233/58 , C07C231/02 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法，包括一个不对称环丙烷化的步骤，重氮乙酸酯与异丁烯在亚铜盐的手性配体络合物催化下，环丙化反应得到(S)-二甲基环丙甲酸酯，一个环丙甲酸酯的催化酰胺化的步骤，将(S)-二甲基环丙甲酸酯经过一步氨解反应直接得到(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺，酰胺再经醇精制后化学纯度>99.5%，e.e.值>99.5%。本发明是一种绿色环保简捷高效的方法合成(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的方法。
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公开(公告)号：CN105503663A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510915237.7
申请日：2015-12-10
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C303/08 , C07C309/42
CPC classification number: C07C303/08 , C07C309/42
Abstract: 本发明提供了一种愈创木酚中间体，其结构式如下：还提供了上述的一种愈创木酚中间体的制备方法，先按照摩尔比量取苯甲醚和磺化试剂，然后在一个反应容器中，先加入苯甲醚，在室温下再加入磺化试剂，滴加完毕后再加热进行反应；反应完毕后，淬灭反应，旋蒸，回收过量的苯甲醚，余下的有机相洗涤、干燥后浓缩得愈创木酚中间体的混合物，将混合物置于一个反应容器中，加热，然后减压蒸馏，蒸馏物为所述的愈创木酚中间体。本发明利用廉价、易得的苯甲醚、浓硫酸、氯磺酸为原料，无需其它溶剂，合成愈创木酚中间体，提高了苯环亲电取代反应的选择性，减少了磺化反应中副产物的生成等缺点，产品容易提纯，操作简便。
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公开(公告)号：CN104193744A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410334314.5
申请日：2014-07-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种西他列汀中间体的合成方法，将7-[1-氧代-3-(1R-1-苯基乙基氨基)-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-a]吡嗪进行碳碳双键的不对称还原反应转化制得。本发明的制备方法避免了使用贵金属做催化剂，成本低，并且后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，可顺利用于西他列汀的合成，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105548378A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510881120.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。
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公开(公告)号：CN105486767A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α-异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205-260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α-异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105399735A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201511009554.9
申请日：2015-12-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D407/12
CPC classification number: C07D407/12
Abstract: 本发明提供了一种艾格列净中间体，其结构式如下所示：本发明还提供了上述的艾格列净中间体的制备方法，本发明还提供了上述的艾格列净中间体在制备艾格列净中的应用。本发明涉及到的艾格列净的关键中间体为特戊酰基保护的艾格列净，该中间体经过去保护基即可得到艾格列净。
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公开(公告)号：CN104193645A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410334308.X
申请日：2014-07-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C233/58 , C07C231/02 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法，包括一个不对称环丙烷化的步骤，重氮乙酸酯与异丁烯在亚铜盐的手性配体络合物催化下，环丙化反应得到(S)-二甲基环丙甲酸酯，一个环丙甲酸酯的催化酰胺化的步骤，将(S)-二甲基环丙甲酸酯经过一步氨解反应直接得到(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺，酰胺再经醇精制后化学纯度>99.5%，e.e.值>99.5%。本发明是一种绿色环保简捷高效的方法合成(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的方法。
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公开(公告)号：CN105548378B
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201510881120.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。
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公开(公告)号：CN105294501B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510519859.8
申请日：2015-08-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/18 , C07C269/06
Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L‑亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'‑羰基二咪唑的作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)‑4‑(叔丁氧羰基氨基)‑2,6‑二甲基‑1‑庚烯‑3‑酮）。本发明避免使用昂贵试剂2‑溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105486767B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205‑260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
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