公开(公告)号：CN105175430B

公开(公告)日：2018-04-06

申请号：CN201510527260.9

申请日：2015-08-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  史尧 ,  刘烽 ,  陈元鹏 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸、KO2与和溶剂，将(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30‑35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。

公开(公告)号：CN104529710B

公开(公告)日：2017-05-03

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。

公开(公告)号：CN104031064B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410233098.5

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：，其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。

公开(公告)号：CN103724254A

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201310712386.4

申请日：2013-12-23

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  陈苏柯 ,  刘烽 ,  于万盛 ,  于一文 ,  徐娜 ,  闫茜

IPC: C07D209/52

CPC classification number: C07D209/52

Abstract: 本发明公开一种沙克列汀中间体(1S,3S,5S)-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯的制备方法，即首先以碘为催化剂，加入溴化亚铜、Zn粉、有机溶剂及二碘甲烷，搅拌得卡宾试剂A，然后将(S)-叔丁基-2-氨基甲酰基-2,3-二氢-1H-吡咯-1-甲酸叔丁酯溶于有机溶剂中得底物溶液B；最后将卡宾试剂A与底物溶液B混合反应，所得反应液加饱和碳酸氢钠水溶液后依次经过滤、萃取、干燥、旋干即得沙克列汀中间体(1S,3S,5S）-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯。该制备方法操作简单，反应条件温和，在兼顾较高收率的同时降低成本。

公开(公告)号：CN105669618B

公开(公告)日：2017-08-15

申请号：CN201610008277.8

申请日：2016-01-07

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  张奕 ,  潘仙华

IPC: C07D307/82

Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，具体为一种多取代苯并呋喃衍生物的制备方法。该方法为偶联‑串联一锅法，其采用端基炔烃、卤代苯酚衍生物与二硫化物或二硒化物反应，以氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行反应制备多取代苯并呋喃衍生物。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂，反应条件比较温和，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。

公开(公告)号：CN104193645B

公开(公告)日：2017-02-01

申请号：CN201410334308.X

申请日：2014-07-15

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  唐鹤 ,  于万盛 ,  潘丽 ,  陈彦宇

IPC: C07C233/58 ,  C07C231/02 ,  C07C231/24

Abstract: 本发明公开了一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法，包括一个不对称环丙烷化的步骤，重氮乙酸酯与异丁烯在亚铜盐的手性配体络合物催化下，环丙化反应得到(S)-二甲基环丙甲酸酯，一个环丙甲酸酯的催化酰胺化的步骤，将(S)-二甲基环丙甲酸酯经过一步氨解反应直接得到(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺，酰胺再经醇精制后化学纯度>99.5%，e.e.值>99.5%。本发明是一种绿色环保简捷高效的方法合成(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的方法。

公开(公告)号：CN104177267B

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201410170843.6

申请日：2014-04-28

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  丁丁 ,  于一文 ,  徐娜 ,  陈苏柯 ,  刘烽 ,  于万盛 ,  闫茜

IPC: C07C217/36 ,  C07C213/08 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。

公开(公告)号：CN104529808A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410769607.6

申请日：2014-12-15

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  于万盛 ,  唐鹤

IPC: C07C233/47 ,  C07C231/02 ,  C07C233/18 ,  C07C231/12 ,  C07D263/12

Abstract: 本发明提供了一种酰胺化合物，其结构式如下描述：，其中R1为C1-C8烷基、苯基、取代苯基、金刚烷基、或者取代金刚烷基；R2为C1-C8烷基；R3为C1-C8烷基；R4为C1-C8烷基。本发明还提供了上述的酰胺化合物的制备方法，先称取氨基酸，将所述的氨基酸和C1-C8的烷基醇进行酯化反应，获得酯类物质，将所述的酯类物质和酰氯反应，获得上述的酰胺化合物。本发明还提供了一种双噁唑啉配体的制备方法。本发明则避免了以往路线的缺点，将羧基转化成易还原的酯基，制备成中间体后再经缩合、还原和关环，高效率、低成本的获得手性双恶唑啉配体。

公开(公告)号：CN104502470A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410726096.X

申请日：2014-12-04

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  张瑞敏 ,  于一文 ,  徐斯尧 ,  陈思羽 ,  刘烽 ,  徐娜

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法，即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯，然后利用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相，将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.6-1mL/min，进样量为5μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温为20-35℃，将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高，可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。

公开(公告)号：CN104193744A

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201410334314.5

申请日：2014-07-15

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  于万盛 ,  周艺军 ,  张瑞敏 ,  徐娜 ,  徐璐 ,  陈彦宇

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种西他列汀中间体的合成方法，将7-[1-氧代-3-(1R-1-苯基乙基氨基)-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-a]吡嗪进行碳碳双键的不对称还原反应转化制得。本发明的制备方法避免了使用贵金属做催化剂，成本低，并且后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，可顺利用于西他列汀的合成，适合于工业化生产。