公开(公告)号：CN103913526B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410130579.3

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  徐娜 ,  于一文 ,  刘圣江 ,  闫茜 ,  史尧 ,  赵东贤 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  李晓军 ,  丁丁 ,  白书培 ,  王琨 ,  徐斯尧

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25?4.57。

公开(公告)号：CN104193744A

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201410334314.5

申请日：2014-07-15

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  于万盛 ,  周艺军 ,  张瑞敏 ,  徐娜 ,  徐璐 ,  陈彦宇

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种西他列汀中间体的合成方法，将7-[1-氧代-3-(1R-1-苯基乙基氨基)-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-a]吡嗪进行碳碳双键的不对称还原反应转化制得。本发明的制备方法避免了使用贵金属做催化剂，成本低，并且后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，可顺利用于西他列汀的合成，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN105294501A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510519859.8

申请日：2015-08-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  陈元鹏 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  史尧 ,  于翠 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  陈彦宇

IPC: C07C271/18 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L-亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'-羰基二咪唑的作用下与N,O-二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-2,6-二甲基-1-庚烯-3-酮）。本发明避免使用昂贵试剂2-溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104529710A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

CPC classification number: C07C29/88 ,  C07B2200/07 ,  C07C67/08 ,  C07C67/56 ,  C07C2601/14 ,  G01N30/28 ,  C07C35/12 ,  C07C69/013 ,  C07C69/732 ,  C07C69/736

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL-薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL-薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL-薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5-1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.2 mL/min，进样量为2-10 μL，检测波长为210-285 nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。

公开(公告)号：CN104529710B

公开(公告)日：2017-05-03

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。

公开(公告)号：CN103913526A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410130579.3

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  徐娜 ,  于一文 ,  刘圣江 ,  闫茜 ,  史尧 ,  赵东贤 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  李晓军 ,  丁丁 ,  白书培 ,  王琨 ,  徐斯尧

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。

公开(公告)号：CN105294501B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510519859.8

申请日：2015-08-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  陈元鹏 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  史尧 ,  于翠 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  陈彦宇

IPC: C07C271/18 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L‑亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'‑羰基二咪唑的作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)‑4‑(叔丁氧羰基氨基)‑2,6‑二甲基‑1‑庚烯‑3‑酮）。本发明避免使用昂贵试剂2‑溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。