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公开(公告)号：CN105548378A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510881120.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。
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公开(公告)号：CN105486767A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α-异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205-260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α-异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
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公开(公告)号：CN105153137A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510593600.8
申请日：2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D407/12
CPC classification number: C07D407/12
Abstract: 本发明公开了一种艾格列净的制备方法，先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应，得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V；5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV；5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III；关键中间体III脱甲基得到关键中间体II；中间体II与（S）-3碘代四氢呋喃在碱性条件下成醚并脱去特戊酰基得到艾格列净。本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净，合成路线简单，具有操作简便，成本低，环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN104316639A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410607169.3
申请日：2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法，即首先将小鼠血浆样品进行预处理，然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析，最后采用外标法定量，使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间，分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL，定量限为10ng/mL，在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好，方法的回收率在86-112%之间，日内相对标准偏差为5.50-8.86%，日间相对标准偏差为8.39-17.6%，满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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公开(公告)号：CN105486767B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205‑260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104316639B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410607169.3
申请日：2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法，即首先将小鼠血浆样品进行预处理，然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析，最后采用外标法定量，使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间，分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL，定量限为10ng/mL，在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好，方法的回收率在86-112%之间，日内相对标准偏差为5.50-8.86%，日间相对标准偏差为8.39-17.6%，满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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公开(公告)号：CN104529710A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410813023.4
申请日：2014-12-24
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C29/88 , C07B2200/07 , C07C67/08 , C07C67/56 , C07C2601/14 , G01N30/28 , C07C35/12 , C07C69/013 , C07C69/732 , C07C69/736
Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL-薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL-薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL-薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5-1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.2 mL/min，进样量为2-10 μL，检测波长为210-285 nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。
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公开(公告)号：CN104529710B
公开(公告)日：2017-05-03
申请号：CN201410813023.4
申请日：2014-12-24
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。
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公开(公告)号：CN103913526A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410130579.3
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。
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公开(公告)号：CN103913526B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410130579.3
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25?4.57。
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