公开(公告)号：CN105548378B

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201510881120.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  王亚萍 ,  张鑫 ,  陈思羽 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。

公开(公告)号：CN105294501B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510519859.8

申请日：2015-08-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  陈元鹏 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  史尧 ,  于翠 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  陈彦宇

IPC: C07C271/18 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L‑亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'‑羰基二咪唑的作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)‑4‑(叔丁氧羰基氨基)‑2,6‑二甲基‑1‑庚烯‑3‑酮）。本发明避免使用昂贵试剂2‑溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN105181861A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510203620.X

申请日：2015-04-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  于一文 ,  王亚萍 ,  史尧 ,  刘烽

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生对3-氨基吡咯烷盐酸盐进行分析的方法，即首先将3-氨基吡咯烷盐酸盐样品进行柱前衍生，与Boc酸酐反应得到具有紫外吸收的Boc-3-氨基吡咯烷；然后将Boc-3-氨基吡咯烷用水相稀释成浓度为0.4-0.6mg/mL的Boc-3-氨基吡咯烷溶液，使用高效液相色谱仪对其进行高效液相分析，用Phenomenex C18 Gimini色谱柱为色谱柱，进样量10μL，流速0.8-1mL/min，检测波长210nm，色谱柱温25℃，以反向流动相系统进行洗脱，利用面积归一法计算得到3-氨基吡咯玩盐酸盐的纯度。该分析方法时间较短、灵敏度高、准确度高、分析所用成本低，分析方法方便可行。

公开(公告)号：CN106124667B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201610752780.4

申请日：2016-08-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  曹阳

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种分离测定西格列汀有关物质的方法，采用高效液相色谱仪，以PhenomenexLunaC18(2)100A柱为色谱柱，以乙腈和pH=6.2的磷酸盐缓冲液作为流动相，在波长210nm下进行梯度洗脱。本发明分析速度快、分离效果好、而且成本低廉，对西格列汀原料药的有关物质进行了测定和检查。该方法对有关物质检出率高，精密度高，重复性和回收率良好，且该方法通过验证，可用于西格列汀原料药和制剂的常规分析和质量控制。

公开(公告)号：CN105486767B

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201510881032.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  张鑫 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205‑260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。

公开(公告)号：CN106124667A

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201610752780.4

申请日：2016-08-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  曹阳

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种分离测定西格列汀有关物质的方法，采用高效液相色谱仪，以PhenomenexLunaC18(2)100A柱为色谱柱，以乙腈和pH=6.2的磷酸盐缓冲液作为流动相，在波长210nm下进行梯度洗脱。本发明分析速度快、分离效果好、而且成本低廉，对西格列汀原料药的有关物质进行了测定和检查。该方法对有关物质检出率高，精密度高，重复性和回收率良好，且该方法通过验证，可用于西格列汀原料药和制剂的常规分析和质量控制。

公开(公告)号：CN105938129A

公开(公告)日：2016-09-14

申请号：CN201610534759.7

申请日：2016-07-08

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  王亚萍 ,  王辉 ,  李勤勤 ,  曹阳 ,  郭磊 ,  陈彦宇 ,  张荣

IPC: G01N30/88

CPC classification number: G01N30/88 ,  G01N2030/884

Abstract: 一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，将平阴玫瑰精油溶于正己烷中，注入气相色谱仪，气相色谱检测条件如下：色谱柱：HP‑INNOWax弹性毛细管柱，进样口温度250℃，检测器温度250℃；载气为氮气，流速0.5ml/min，分流比为100：1。程序升温：初始温度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，进样量0.2μL。香茅醇出峰时间为47.917min，橙花醇出峰时间为49.653min，香叶醇出峰时间为52.061min；仪器稳定后，计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量。本发明能准确测量平阴玫瑰精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。

公开(公告)号：CN105294501A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510519859.8

申请日：2015-08-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  陈元鹏 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  史尧 ,  于翠 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  陈彦宇

IPC: C07C271/18 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L-亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'-羰基二咪唑的作用下与N,O-二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-2,6-二甲基-1-庚烯-3-酮）。本发明避免使用昂贵试剂2-溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN105175430A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510527260.9

申请日：2015-08-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  史尧 ,  刘烽 ,  陈元鹏 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍

IPC: C07D498/06

CPC classification number: C07D498/06

Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸、KO2与和溶剂，将(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30-35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。

公开(公告)号：CN104529710A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

CPC classification number: C07C29/88 ,  C07B2200/07 ,  C07C67/08 ,  C07C67/56 ,  C07C2601/14 ,  G01N30/28 ,  C07C35/12 ,  C07C69/013 ,  C07C69/732 ,  C07C69/736

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL-薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL-薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL-薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5-1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.2 mL/min，进样量为2-10 μL，检测波长为210-285 nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。