公开(公告)号：CN103913526B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410130579.3

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  徐娜 ,  于一文 ,  刘圣江 ,  闫茜 ,  史尧 ,  赵东贤 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  李晓军 ,  丁丁 ,  白书培 ,  王琨 ,  徐斯尧

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25?4.57。

公开(公告)号：CN104892566A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510287802.X

申请日：2015-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  张鑫 ,  李晓军 ,  赵东贤

IPC: C07D333/12

CPC classification number: C07D333/12

Abstract: 本发明一种2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩的制备方法，先采用2-溴噻吩和对溴氟苯通过偶联反应获得2-(4-氟苯基)噻吩；再通过2-(4-氟苯基)噻吩与2-甲基-5-溴苯甲酸通过傅克反应获得5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮；最后是将5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮经过还原反应获得2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩。本发明利用廉价、易得的对溴氟苯和2-甲基-5-溴苯甲酸为原料合成卡格列净中间体，产品容易提纯，具有操作简便，成本低，对环境友好的优点。

公开(公告)号：CN104529710A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

CPC classification number: C07C29/88 ,  C07B2200/07 ,  C07C67/08 ,  C07C67/56 ,  C07C2601/14 ,  G01N30/28 ,  C07C35/12 ,  C07C69/013 ,  C07C69/732 ,  C07C69/736

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL-薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL-薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL-薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5-1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.2 mL/min，进样量为2-10 μL，检测波长为210-285 nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。

公开(公告)号：CN103910607B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201410130578.9

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  李晓军 ,  房家惠 ,  闻嘉蕴 ,  余恺 ,  王敏喆 ,  刘烽 ,  徐娜 ,  闫茜 ,  陈苏柯 ,  于万盛

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/92

Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。

公开(公告)号：CN103910607A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410130578.9

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  李晓军 ,  房家惠 ,  闻嘉蕴 ,  余恺 ,  王敏喆 ,  刘烽 ,  徐娜 ,  闫茜 ,  陈苏柯 ,  于万盛

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/92

CPC classification number: C07C29/92 ,  C07C35/12

Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。

公开(公告)号：CN104529710B

公开(公告)日：2017-05-03

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。

公开(公告)号：CN103913526A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410130579.3

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  徐娜 ,  于一文 ,  刘圣江 ,  闫茜 ,  史尧 ,  赵东贤 ,  陈思羽 ,  张瑞敏 ,  李晓军 ,  丁丁 ,  白书培 ,  王琨 ,  徐斯尧

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。