公开(公告)号：CN103724254A

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201310712386.4

申请日：2013-12-23

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  陈苏柯 ,  刘烽 ,  于万盛 ,  于一文 ,  徐娜 ,  闫茜

IPC: C07D209/52

CPC classification number: C07D209/52

Abstract: 本发明公开一种沙克列汀中间体(1S,3S,5S)-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯的制备方法，即首先以碘为催化剂，加入溴化亚铜、Zn粉、有机溶剂及二碘甲烷，搅拌得卡宾试剂A，然后将(S)-叔丁基-2-氨基甲酰基-2,3-二氢-1H-吡咯-1-甲酸叔丁酯溶于有机溶剂中得底物溶液B；最后将卡宾试剂A与底物溶液B混合反应，所得反应液加饱和碳酸氢钠水溶液后依次经过滤、萃取、干燥、旋干即得沙克列汀中间体(1S,3S,5S）-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯。该制备方法操作简单，反应条件温和，在兼顾较高收率的同时降低成本。

公开(公告)号：CN103910607B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201410130578.9

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  李晓军 ,  房家惠 ,  闻嘉蕴 ,  余恺 ,  王敏喆 ,  刘烽 ,  徐娜 ,  闫茜 ,  陈苏柯 ,  于万盛

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/92

Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。

公开(公告)号：CN103910607A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201410130578.9

申请日：2014-04-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  李晓军 ,  房家惠 ,  闻嘉蕴 ,  余恺 ,  王敏喆 ,  刘烽 ,  徐娜 ,  闫茜 ,  陈苏柯 ,  于万盛

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/92

CPC classification number: C07C29/92 ,  C07C35/12

Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。

公开(公告)号：CN104177267B

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201410170843.6

申请日：2014-04-28

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  丁丁 ,  于一文 ,  徐娜 ,  陈苏柯 ,  刘烽 ,  于万盛 ,  闫茜

IPC: C07C217/36 ,  C07C213/08 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。

公开(公告)号：CN104177267A

公开(公告)日：2014-12-03

申请号：CN201410170843.6

申请日：2014-04-28

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  丁丁 ,  于一文 ,  徐娜 ,  陈苏柯 ,  刘烽 ,  于万盛 ,  闫茜

IPC: C07C217/36 ,  C07C213/08 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。