公开(公告)号：CN105503663A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510915237.7

申请日：2015-12-10

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  郭磊 ,  赵东贤 ,  周艺军 ,  陈彦宇 ,  史尧

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/42

CPC classification number: C07C303/08 ,  C07C309/42

Abstract: 本发明提供了一种愈创木酚中间体，其结构式如下：还提供了上述的一种愈创木酚中间体的制备方法，先按照摩尔比量取苯甲醚和磺化试剂，然后在一个反应容器中，先加入苯甲醚，在室温下再加入磺化试剂，滴加完毕后再加热进行反应；反应完毕后，淬灭反应，旋蒸，回收过量的苯甲醚，余下的有机相洗涤、干燥后浓缩得愈创木酚中间体的混合物，将混合物置于一个反应容器中，加热，然后减压蒸馏，蒸馏物为所述的愈创木酚中间体。本发明利用廉价、易得的苯甲醚、浓硫酸、氯磺酸为原料，无需其它溶剂，合成愈创木酚中间体，提高了苯环亲电取代反应的选择性，减少了磺化反应中副产物的生成等缺点，产品容易提纯，操作简便。

公开(公告)号：CN105938129A

公开(公告)日：2016-09-14

申请号：CN201610534759.7

申请日：2016-07-08

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  王亚萍 ,  王辉 ,  李勤勤 ,  曹阳 ,  郭磊 ,  陈彦宇 ,  张荣

IPC: G01N30/88

CPC classification number: G01N30/88 ,  G01N2030/884

Abstract: 一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，将平阴玫瑰精油溶于正己烷中，注入气相色谱仪，气相色谱检测条件如下：色谱柱：HP‑INNOWax弹性毛细管柱，进样口温度250℃，检测器温度250℃；载气为氮气，流速0.5ml/min，分流比为100：1。程序升温：初始温度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，进样量0.2μL。香茅醇出峰时间为47.917min，橙花醇出峰时间为49.653min，香叶醇出峰时间为52.061min；仪器稳定后，计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量。本发明能准确测量平阴玫瑰精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。

公开(公告)号：CN105294501A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510519859.8

申请日：2015-08-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  陈元鹏 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  史尧 ,  于翠 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  陈彦宇

IPC: C07C271/18 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L-亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'-羰基二咪唑的作用下与N,O-二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-2,6-二甲基-1-庚烯-3-酮）。本发明避免使用昂贵试剂2-溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN105175430A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510527260.9

申请日：2015-08-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  史尧 ,  刘烽 ,  陈元鹏 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍

IPC: C07D498/06

CPC classification number: C07D498/06

Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸、KO2与和溶剂，将(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30-35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。

公开(公告)号：CN105175430B

公开(公告)日：2018-04-06

申请号：CN201510527260.9

申请日：2015-08-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  史尧 ,  刘烽 ,  陈元鹏 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸、KO2与和溶剂，将(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30‑35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。

公开(公告)号：CN105153137A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510593600.8

申请日：2015-09-17

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  张鑫 ,  刘烽 ,  张奕 ,  郭磊 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽

IPC: C07D407/12

CPC classification number: C07D407/12

Abstract: 本发明公开了一种艾格列净的制备方法，先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应，得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V；5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV；5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III；关键中间体III脱甲基得到关键中间体II；中间体II与（S）-3碘代四氢呋喃在碱性条件下成醚并脱去特戊酰基得到艾格列净。本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净，合成路线简单，具有操作简便，成本低，环境友好等优点。

公开(公告)号：CN105294501B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510519859.8

申请日：2015-08-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  陈元鹏 ,  潘仙华 ,  王琨 ,  史尧 ,  于翠 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍 ,  陈彦宇

IPC: C07C271/18 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L‑亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'‑羰基二咪唑的作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)‑4‑(叔丁氧羰基氨基)‑2,6‑二甲基‑1‑庚烯‑3‑酮）。本发明避免使用昂贵试剂2‑溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。