公开(公告)号：CN104031064B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410233098.5

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：，其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。

公开(公告)号：CN104031064A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410233098.5

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。

公开(公告)号：CN104031063A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410232003.8

申请日：2014-05-29

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 刘烽 ,  潘仙华 ,  白书培 ,  于万盛 ,  赵东贤 ,  史尧 ,  张宇晨

IPC: C07D498/06

CPC classification number: C07D498/06

Abstract: 本发明公开一种喹诺酮化合物及制备方法和应用，所述喹诺酮化合物的结构式如下：其制备方法即将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯（2）与NaCN控制温度为30-100℃进行氰基化反应，所得反应液过滤，所得滤饼加水打浆，并用水淋洗，过滤，干燥，即得喹诺酮化合物。该喹诺酮化合物水解得到如式的帕珠沙星杂质，可用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。该化合物有助于解释帕珠沙星临床使用案例中出现的一些副反应及不可预见性风险，并进而促进帕珠沙星的药物改良等积极性探索。