一种三氯蔗糖-6-乙酯的结晶方法
    41.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119019473A

    公开(公告)日:2024-11-26

    申请号:CN202411189835.6

    申请日:2024-08-28

    Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的结晶方法,属于精细化工技术领域。所述的方法为:将待结晶的三氯蔗糖‑6‑酯固体或其浓缩物加入溶剂中,加热至完全溶解,然后缓慢降温搅拌结晶,静置,过滤后得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品;该方法利用溶析结晶机理,克服了三氯蔗糖‑6‑酯‑杂质体系结晶难,结晶速度慢等问题,实现了三氯蔗糖‑6‑酯的高效结晶分离,本发明采用的方法收率高、时间短,提取工艺简单,降低了三氯蔗糖的生产成本。

    三氯蔗糖-6-乙酸酯的催化氯化制备方法

    公开(公告)号:CN114057809B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202111392936.X

    申请日:2021-11-23

    Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法,包括现有制备步骤,其特征在于:制备过程中添加氯化剂重量0.0001~6%的氯化催化剂。本发明优点:采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应,可抑制副反应发生,减少焦油炭化,后续处理简单,提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率,收率由原来的55‑75%提高至65‑85%,降低生产成本,三废减少,从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。

    一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法

    公开(公告)号:CN114225655B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202111393103.5

    申请日:2021-11-23

    Abstract: 本发明涉及一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法,其特征在于:罐体内部从上到下依次交替设置有若干组冷凝装置和吸附装置,冷凝装置和吸附装置的四周设有气体导流装置,其中冷凝装置为管壳式冷凝器,吸附装置为不锈钢网装填分子筛结构,气体导流装置的内侧上设有若干导流板。本发明优点:本发明将冷凝装置与吸附装置合二为一,可减少设备的占地面积,提高设备的利用率;增加的导流装置,可有效控制气流在冷凝装置中的流动状态,增加气体湍流程度,增加停留时间,提高冷凝效果;专门用于处理蔗糖酯化产生的水分,一体化程度高,处理效果好,具有较高的应用价值。

    一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法

    公开(公告)号:CN115710176A

    公开(公告)日:2023-02-24

    申请号:CN202211438429.X

    申请日:2022-11-17

    Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法,其特征在于:(1)将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2;将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3;(2)将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心,得甲酸钠和离心母液1;(3)离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1,得浓干液2;(4)将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心,得离心母液2和甲酸钠;(5)离心母液2进行连续蒸发浓缩,回收萃取剂2,得浓干液4;(6)将萃取剂3加入浓干液4中,萃取后结晶1~3h,抽滤分离、烘干,得季戊四醇粗品;滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明优点:甲酸钠含量提升至97%以上,季戊四醇粗品含量在88‑92%;萃取温度较低至40~55℃。

    负载型催化剂以及蔗糖-6-酯的合成方法

    公开(公告)号:CN113195099B

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202180000705.1

    申请日:2021-03-24

    Abstract: 本申请提供了负载型催化剂以及蔗糖‑6‑酯的合成方法,其中,负载型催化剂用于催化蔗糖与羧酸酯的酯交换反应,该催化剂包括活性功能组分和无机载体;其中,活性功能组分为式(1)表示的化合物:式(1):其中,n为大于等于2的自然数;R为与所述无机载体的表面连接的原子;R1、R2和R3中的一个或两个为烃基,其余分别独立地选自氧原子、羟基、烃氧基和乙酰氧基中的任意一个。本申请的催化剂能够高选择性地催化蔗糖与羧酸低级醇酯进行酯交换反应,获得蔗糖‑6‑酯,反应完后通过过滤即可回收催化剂,催化剂几乎没有损失,且避免了使用管制物品羧酸酐。

    一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法

    公开(公告)号:CN111574394B

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202010439444.0

    申请日:2020-05-22

    Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法,包括:a.三氯蔗糖生产回收的含羧酸的DMF,加入少量氢氧化钠反应,蒸发冷凝,得含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物;b.混合物加入等摩尔比氢氧化钠中和反应,对反应液蒸发浓缩,得白色醋酸钠成品,蒸发的气体冷凝后得不含羧酸的DMF溶液;c.不含羧酸的DMF溶液输送第一精馏塔蒸馏,塔顶气相冷凝得含水DMF混合物,塔底得DMAC、四甲基脲及杂质的混合物;d.含水DMF混合物经脱水,二次精馏后得高纯度DMF;e.第一精馏塔塔底混合物再次精馏得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。本发明工艺过程简单,DMF回收效率高,避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生,降低了生产成本,减少了污染。

    一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法

    公开(公告)号:CN114736126A

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN202210315761.0

    申请日:2022-03-29

    Abstract: 本发明涉及一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法,其特征在于:(1)向三氯蔗糖MVR母液中加入液体氢氧化钾进行碱解,控制添加量为MVR母液质量的35~50%,在110~130℃反应12~24h;(2)碱解后的母液进行负压蒸发,控制真空度‑10~‑5kPa、温度90~110℃,冷凝水回流,回收分解得到的二甲胺和氨气;然后通过水吸收的方式,制备成混合氨水,送去二甲胺精馏回收装置进行精制,分离得到液体二甲胺主产品和20%氨水副产品;(3)回收后的母液用盐酸调pH至6~8;加入活性炭,压滤,滤液即为可作为大量元素有机液,作为有机肥的生产原料。本发明的有益效果:从MVR母液中回收二甲胺,副产氨水和可用于制备富含钾元素和有机质的有机肥原料;该方法简单高效,具有工业化应用价值。

    一种含DMF废水的处理方法
    48.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114230099A

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN202111560948.9

    申请日:2021-12-20

    Abstract: 本发明涉及一种含DMF废水的处理方法,其特征在于:(1)含DMF废水调PH=11~12.5,水温至110~135℃后送至碱解塔,碱解80~100min,控制出水PH=8.5~10;(2)随后送入脱氨塔一,控制塔底温度120~140℃、压力‑5~10KPa,顶温度65~75℃;顶部出来的气体经吸收后制成甲氨水溶液,塔底液送去生化处理;(3)甲氨水溶液泵入脱氨塔二,控制塔底温度130~145℃、压力1.15~1.35MPa;塔顶温度65~75℃、压力1.10~1.20MPa;顶部出来的氨气制成氨水售卖;(4)脱氨二塔底液泵入精馏塔,控制塔底温度135~150℃、压力0.4~0.6MPa,塔顶温度55~65℃、压力0.35~0.55MPa;顶部出来的气体经冷凝得到二甲胺成品,塔底废液送去生化处理。本发明优点:去生化处理废水中DMF含量控制在0.08g/L以下、总氮在200mg/L以内,DMF去除效率99.6%以上;且甲胺回收效率96%以上,含量在99.8以上。

    一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法

    公开(公告)号:CN114229932A

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN202111393106.9

    申请日:2021-11-23

    Abstract: 本发明涉及一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法,其特征在于:(1)酸性废水先打入换热器三的壳程,随后依次进入换热器一的壳程、换热器二的壳程,换热器二壳程出来的酸性废水打入精馏塔,控制精馏塔的温度为80‑110℃,压强为0.09‑0.11MPa;(2)精馏塔的塔顶馏出物经换热器一换热至60‑85℃,随后经冷凝器冷凝,控制回流比为1:0.5‑2,采出的乙醇含量为94‑96%;(3)精馏塔的塔底液经换热器二换热至60‑90℃后采出,盐酸含量为17‑22%;(4)精馏塔中部出料口馏出物经过换热器完全冷凝至液态采出。本发明优点:所用的设备种类少,设备结构简单,有利于节约成本;可连续运行,运行平稳、易调控;一次可分离三种沸点不同的物质;明显降低了蒸汽的消耗量。

    一种三氯蔗糖生产尾气中三氯乙烷的回收方法

    公开(公告)号:CN109503314B

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN201811506166.5

    申请日:2018-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产尾气中三氯乙烷的回收方法,包括步骤如下:将三氯蔗糖生产中氯化中和、压盐、中和浓干等涉及到三氯乙烷蒸发等工序产生的尾气,及真空泵出口的尾气,用风机输送至一级酸洗涤塔,除去尾气中的二甲胺及部分DMF,然后送至二级水洗塔,采用纯水吸收尾气中残留的二甲胺及DMF。然后将尾气加压送至碳纤维吸附装置,吸附尾气中的三氯乙烷,吸附饱和后采用蒸汽解吸,解吸后气体采用冷冻水进行冷冻,得到三氯乙烷和水的混合物进行分层,下层得到高纯度的三氯乙烷溶剂。本发明的工艺过程简单,尾气中三氯乙烷的回收效率高,避免了传统工艺过程中含有三氯乙烷尾气的排放,降低了生产成本,减少了环境污染。

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